浸漬型鈧鎢擴散式陰極材料的製備方法

本發明提供一種浸漬型鈧鎢擴散式陰極材料的製備方法,屬於難熔金屬陰極材料技術領域。其步驟如下:

1)將偏鎢酸銨、硝酸鈧分別溶于水形成溶液;然後,將硝酸鈧溶液加入偏鎢酸銨溶液中混合,混合溶液的濃度為20-40g/L;採用噴霧乾燥製備陰極材料前驅粉末,進料速度400ml/h、鼓風速率0.4m3/min-0.6m3/min;進口溫度150℃,出口溫度穩定在95℃;

2)將噴霧乾燥法製備的前驅粉末,在500-550℃,大氣氣氛下分解2小時獲得複合氧化物粉末。

3)氫氣氣氛下進行還原;還原分兩步進行,首先在500-600℃保溫1-2小時,再將溫度升至800-950℃保溫1-2小時,獲得前驅摻雜鎢粉。

這種方法簡化了前驅粉末製備工藝和避免製備過程中引入雜質元素,可重複性強,工藝簡單,便於規模生產,製備出的陰極材料在850℃具有優異的發射性能。

 

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對多類鎢礦物聯合分解深度提取鎢的方法之一

本發明提供了一種對多類鎢礦物聯合分解深度提取鎢的方法,由以下4個步驟組成:

1)將已進行過一次壓煮的白鎢壓煮渣、鎢中礦壓煮渣、黑鎢壓煮渣加液堿 進行二次壓煮,得到二次壓煮渣與低鎢高堿溶液;

2)將步驟1得到的二次壓煮渣與低鎢高堿溶液進行分離,二次壓煮渣廢棄, 低鎢高堿溶液用於壓煮白鎢精礦與鎢中礦,得到含鎢含堿溶液與白鎢精礦及鎢 中礦的壓煮渣;

3)將步驟2得到的含鎢含堿溶液與白鎢精礦及鎢中礦的壓煮渣進行分離, 所述壓煮渣轉入步驟1用的二次壓煮配料;所述含鎢含堿溶液用於壓煮黑鎢精 礦,得到黑鎢壓煮渣和低堿鎢酸鈉溶液;

4)將步驟3得到的黑鎢壓煮渣和低堿鎢酸鈉溶液進行分離,黑鎢壓煮渣轉 入步驟1用的二次壓煮配料,低堿鎢酸鈉溶液轉移冶煉後續工序處理。

 

 

 

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納米級鎢粉的製備方法之五

本說明提供一種用噴霧乾燥-流化床法製備納米級鎢粉的製備方法。又稱熱化學法,噴射轉換法。美國Ratgers大學L.E.McCandlishB.H.Kear發明了噴霧幹-流化床技術製備納米WC粉,而氧化鎢粉還原則是其中的一部分。此法是先用噴霧乾燥技術得到AMT粉體((NH4)6·H2W12O40·4H20),在將AMT粉體在適當氣氛下熱分解得到鎢的氧化物粉體,最後用氫氣還原得到納米金屬鎢粉。

噴霧乾燥-流化床法工藝路線短,可大批量生產納米金屬鎢粉,但該工藝遇到不少困難,目前仍處於試製階段。

 

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黑白鎢礦物的選礦方法之一

 本發明提供了一種黑白鎢礦物的選礦方法,其特徵是依次由以下步驟組成:

1)白鎢粗選:①1次粗選:黑白鎢給礦中添加氫氧化鈉0-1200克/噸,碳酸鈉0-2000克/噸,水玻璃200-2400克/噸和硫酸化油酸皂45-240克/噸,攪拌10-15分鐘; ②2-3次精選:精選一添加氫氧化鈉0-300克/噸和水玻璃80-300克/噸,攪拌2-5分鐘;③2-3次掃選:共添加硫酸化油酸皂35-160克/噸,攪拌5-10分鐘;獲得白鎢粗精礦和白鎢粗選尾礦; 

2)白鎢加溫精選:①1次粗選:將白鎢 粗精礦加熱到90℃,添加水玻璃200-600克/噸,氫氧化鈉0-100克/噸,硫化鈉0-500克/噸和硫酸化油酸皂0-30克/噸,保溫0.5-2小時;②1-3次精選:不添加藥劑,攪拌2-5分鐘;③1-3次掃選:不添加藥劑,攪拌5-10分鐘,得到白鎢精礦和白鎢加溫尾礦; 

3)磁選:合併白鎢粗選尾礦和白鎢加溫尾礦,在粗選磁場強度0.48-0.90特斯拉和掃選磁場強度0.6-1.0特斯拉下,經1次粗選或1次粗選和1次掃選,得到黑鎢磁選精礦和黑鎢磁選尾礦; 

4)黑鎢浮選 :①1次粗選:在黑鎢磁選精礦中添加碳酸鈉0-30克/噸,水玻璃300-700克/噸,硫酸鋁150-250克/噸,硝酸鉛60-250克/噸,苯甲羥肟酸80-250克/噸,硫酸化油酸皂10-25克/噸和煤油0-15克/噸,攪拌10-18分鐘;②5次精選:共添加水玻璃200-400克/噸,硫酸鋁90-225克/噸,氟矽酸鈉14-25克/噸,苯甲羥肟酸3-8克/噸和硫酸化油酸皂1-3克/噸,攪拌10-15分鐘;③2-3次掃選:共添加苯甲羥肟酸47-185克/噸和7-18克/噸硫酸化油酸皂,攪拌10-15分鐘;獲得黑鎢精礦和黑鎢浮選尾礦。

 

 

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納米級鎢粉的製備方法之四

本說明提供一種用自蔓延高溫合成法製備納米級鎢粉的方法。

自蔓延高溫合成(Senpropagating Hing-temperature SyntIlesis,簡稱SHS)以其獨有的特點(合成時間短、能耗低、產品純度高等)成為合成與製備高熔點材料的極具優勢的一種方法。在SHS工藝中,以氧化物為原料,採用活潑金屬作還原劑,通過還原合成製備材料的方法為SHS還原法,特點是原料便宜,來源廣,具有應用前景。

王延玲等以CsWO4(40μm~50μm,分析純),Mg粉(76μm~150μm)為原料研究了鎢粉的製備。原料混合後,用壓樣機在不同壓力下壓制成直徑為20 mm的壓坯。SHS合成過程是在自製的反應器中和氬氣氣氛下進行的,平行於試樣表面的鎢絲作為點火源。燃燒產物經破碎後,浸泡於10%HCl(過量30%)溶液中一定時間後過濾,然後用去離子水洗至中性,同時進行濾液中無Ca2+Mg2+的鑒定,再乾燥,以除去MgO,CaO。得到的濾渣再用5%NaOH浸出後過濾,水洗至中性後用10%HCl進行淋洗,重複第一步乾燥後得到鎢粉。燃燒產物和浸出後的產物的XRD,SEM和粒徑分佈分析表明:採用自蔓延還原法可得到平均粒徑為0.87μm,比表面積為1.09㎡/g,純度大於等於99.0%的鎢粉。

 

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