二硫化鎢潤滑劑製備方法

本發明提供一種製備二硫化鎢潤滑劑的方法。步驟如下:

1)向濃度為200~350gWO3/L鎢酸銨溶液中通液氨,使溶液最終氫氧化銨含量達到14~15N所得到的鎢酸銨溶液,和氣體壓力在0.35~16kg/cm2的硫化氫氣體,在密封容器中反應,控制反應溫度在60℃以下,直至反應溫度下降;

2)停止向反應體系中加硫化氫氣體,排放尾氣後冷卻到室溫下,使產物結晶,分離、純化、乾燥得到四硫代鎢酸銨晶體;

3)將所得到的四硫代鎢酸銨晶體熱分解得到二硫化鎢;

4)將得到的二硫化鎢粉碎。

本發明具有運行成本低、收率高、且對環境較為友好等優點。

 

 

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二硫化鎢納米潤滑油添加劑的製備方法

本發明提供一種二硫化鎢納米潤滑油添加劑的製備方法。步驟如下:

1)按鎢與硫的摩爾比1:2.5~1:3稱取鎢粉和硫粉原料;

2)將鎢粉和硫粉通過球磨混合後加入反應釜,將反應釜置於600~800℃保護氣氛條件下,恒溫退火0.5~3h;

3)自然冷卻到室溫,得到二硫化鎢納米潤滑油添加劑

本發明採用固相合成技術應用於無機微納米材料的合成,具有工藝簡單、操作簡便、溫度可控、反應時間短等優點,其成本價廉,適合大規模的工業生產;與傳統製備方法相比,本發明採用鎢粉代替氧化鎢,使二硫化鎢純度更高且形貌較好,並且具有更高的比表面積和摩擦學性能。

 

 

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二矽化鎢粉末製備方法之一

本發明提供一種製備二矽化鎢粉末的方法。步驟如下:

1)將鎢粉和矽粉按摩爾比1:2配料,將鈦粉與石墨粉按摩爾比1:1配料,然後分別混合均勻;

2)將W-Si混合粉裝在坩堝中央,Ti-C混合粉均勻裝在W-Si混合粉與坩堝之間,最後在所有混合粉的頂部裝一層Ti-C混合粉,坩堝內所裝的Ti-C混合粉與W-Si混合粉的重量比例為(0.8~1.2):1;

3)將裝混合粉的坩堝裝入一個密閉的反應器中,抽真空後充入氬氣,然後用鎢絲通電引發混合料間的反應;

4)冷卻後取出反應後的物料,將碳化鈦與二矽化鎢分開,分別破碎後得到碳化鈦和二矽化鎢粉末

本發明的優點在於:工藝簡單,節能,省時。並且可以同時合成TiC粉。

 

 

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納米碳化鎢粉末製備方法之二

本發明提供一種納米碳化鎢粉末的製備方法,步驟如下:

1)按重量800~2500kg鎢粉與占總重量5.90%~6.3%碳黑混合配碳20~60min後進行裝舟,裝舟量為3~7kg,推舟速度為6~10min/舟;

2)通過通氫鉬絲爐碳化,同時控制通氫鉬絲爐的氫氣流量為1.0~2.5m3/h,爐內溫度在1100~1350℃;

3)再經過氣流破碎系統將碳化鎢塊破碎分散成納米碳化鎢粉末即可。

本發明的優點是:縮短了生產時間,生產工藝控制更加穩定;製備的納米碳化鎢粉未破碎完全或團聚體的顆粒極少,粒度分佈非常均勻集中;規模化生產單批量800~2500kg可調整,單批量較大,產品穩定性較好;用於生產高性能納米晶、超細晶和微細晶硬質合金,品質優,合金生產工藝控制穩定。

 

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用鎢細泥製備仲鎢酸銨

本發明提供一種用鎢細泥及難選低品位鎢礦製備仲鎢酸銨的方法。以含鎢物料為原料,經過堿浸、鎢酸鈉溶液蒸發結晶、除磷砷矽、除鉬、酸分解、氨溶、仲鎢酸銨蒸發結晶以制取仲鎢酸銨。具體步驟如下:

1)以含WO3>18%、Mo<0.33%、As<4.6%、P<0.3%、SiO2<30%、白鎢<50%的鎢細泥及難選低品位鎢礦為原料,在原料中加入料重的4~10%的工業Al2O3粉後用NaOH溶液浸出;

2)經鎢酸鈉溶液蒸發結晶及NaOH溶液攪洗、酸分解、氨溶;

3)在(NH42WO4溶液中加入理論用量3~6倍的(NH4)2S溶液後進行仲鎢酸銨溶液蒸發結晶及NH4Cl溶液攪洗,制得仲鎢酸銨。

本發明特徵是在“經典”法的基礎上採取一定的工藝措施和控制適當的條件,把除Mo、As、P、Si等雜質的工序與有關工藝過程結合起來,從而省掉兩道除雜工藝過程,有效且經濟合理地制取仲鎢酸銨,生產成本低,經濟效益好。

 

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