中國目前生產上製備粗晶硬質合金的主要工藝是在三氧化鎢中添加鹼金屬如鈉、鈀、銀等，氫還原後製備粗顆粒鎢（W)粉，經高溫碳化得到粗顆粒碳化鎢粉，再經濕磨、成形、燒結工序製備出粗晶硬質合金。製備摻鈉三氧化鎢的常規方法有噴霧法、人工摻雜法，這兩種方法的缺陷在於制製備的高鈉WO₃化學元素分佈不均勻，影響後續的生產，導致顆粒長大不均勻，生產出來的產品差異性較大。此外，噴霧法還需購買噴霧器，造成成本的增加；人工摻雜法需要增加人為成本。

而摻鈉製備三氧化鎢的方法與噴霧法、人工摻雜法相比較，不僅成本較低，操作較簡捷，而且生產出來的三氧化鎢粉末更均勻。具體方法如下。

步驟：
1.以堿分解鎢精礦經離子交換、除鉬等工序制得的鎢酸銨溶液為原料，鎢酸銨濃度（WO₃品質計）為200 ~ 300 g/L，Na+品質濃度為10~40 ppm；
2.根據後續產品的要求加入固體鈉鹽，含鈉化合物的摻雜量按Na/WO₃品質百分比為0.05%~0.25%，混合溶液；
3.蒸發結晶，溫度控制在80~100°C，攪拌速度為50~200 r/min；
4.蒸發至結晶終點pH為6.4~7.0時，停止加熱、冷卻至20~50°C；
5.真空抽濾方式對料液進行過濾，抽幹，得到含鈉均勻的APT粉末；
6.將APT置於煆燒爐內，在680 ~ 740°C煆燒，得到含鈉均勻的三氧化鎢粉末。

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溫壓成型工藝是在傳統的模壓工藝的基礎上發展延伸出來的一種新型高密度粉末冶金製備技術。相比傳統工藝方法，溫壓成型工藝是在壓制的過程中將粉末和模具加熱到一定溫度後用常規方法進行壓制獲得高密度粉末壓坯，從而獲得高密度和高性能的燒結體。無論是鐵基基材還是鎢、銅、鋁等其他金屬粉末，溫壓工藝都能很好的適用，其具有眾多優勢，如壓坯密度及燒結密度高、壓坯密度分佈均勻、壓坯強度高、脫模壓力小、彈性後效小以及相對成本較低等。而該工藝的影響因素包括對粉末（松裝密度、粒度及粒度組成、孔隙度等）、潤滑劑的選用以及對溫壓溫度和其他各項參數控制等，這些因素都是保證最終成型效果的關鍵技術。接下來，我們就從這幾個方面入手，逐一探討鎢銅複合粉末溫壓成型工藝的關鍵技術。

一、粉末選擇：粉末的選擇就包括粒度、粒度配比、松裝密度、孔隙度等方面。用於溫壓成型的鎢銅複合粉末不僅僅要求在加熱、傳輸以及壓制過程中有良好的壓縮性、流動性和穩定不變的松裝密度，而且要求所製成的零件之間性能的一致性也較高。粉末本身的粒度、粒度組成以及混合粉末的配方都在一定程度上決定了材料的密度和無空隙度。國外有相關研究人員研發了一種專利粉末，其無論是在130℃下保溫還是在粉末加熱到130℃在冷卻至室溫，再升溫的迴圈作用下，粉末的松裝密度和流動性以及在600MPa下所壓制的生坯密度都十分穩定。

二、潤滑劑選擇：在傳統工藝中所使用的潤滑劑一般當溫度升至120-150℃時，就難以保證粉末的流動性，是混合粉末的性能受到一定程度的影響。因此潤滑劑的選用也是不容忽視的一個環節。其應滿足玻璃化溫度在130-150℃、較低的摩擦因數（溫度升高，摩擦因數進一步降低，有利於金屬粉末和模壁以及粉末顆粒間的摩擦阻力達到最小，從而減少壓制壓力和脫模力）、易溶於揮發性溶劑（便於粉末乾燥和使粉末顆粒表面均勻塗覆一層薄的潤滑劑膜）、能有效阻止或減緩鎢銅合金粉末的氧化（通常金屬粉末已發生氧化，氧含量的升高會影響其最終性能）、分解溫度範圍較寬（裂解時應較為平緩，避免產生大量氣體，導致粉末冶金零件的體積膨脹）、潤滑劑分解後無毒無害，不污染環境。

三、溫壓溫度控制：溫壓成形預熱溫度在100～150℃之間。由於壓制的溫度介於通常的室溫和熱壓溫度之間，因而被稱之為溫壓。將溫壓溫度控制在聚合物潤滑劑的玻璃化溫度之上或熔點之下，使潤滑劑處於粘流態，既具有一定的粘結性和一定的潤滑性，有利於粉體表面的鋪展和流動。若溫度過高或過低都會造成潤滑膜的破壞而失效。

正硬質合金及合金鋼的性能在很大程度上決定於三氧化鎢的品質。制取三氧化鎢的普通方法包括以下主要工序：溶液淨化除钯、矽、氟、钯、磷、鉬等；添加氯化鈣溶液沉澱人造白鎢；鹽酸分解人造白鎢；鎢酸經洗滌、過濾、乾燥、煆燒後，即成三氧化鎢。此文主要介紹測定高純三氧化鎢中微量钯的方法。

比色法(Colorimetry)定義：以生成有色化合物的顯色反應為基礎，通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。比色法作為一種定量分析的方法，其對顯色反應的基本要求是：反應應具有較高的靈敏度和選擇性，反應生成的有色化合物的組成恒定且較穩定，它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當的顯色反應和控制好適宜的反應條件，是比色分析的關鍵。

測定高純三氧化鎢中微量钯方法
將高純三氧化鎢脂肪置放在1400℃進行燃燒，所得含钯及钯化物與氧反應生成二氧化钯，用氯化汞酸鈉溶液吸收，形成穩定的二氯亞钯酸根絡合物。接著使該化合物再與甲醛縮合，並與褪色品紅作用，可生成紫紅色的化合物，在560nm處進行比色測定。對顯色時間及顏色的穩定性、試樣燃燒吸收時間以及降低空白值等條件進行試驗。最後可得到氯化汞酸鈉的用量、顯色劑、褪色品紅與甲醛用量對顯色的影響。該方法的測定下限為0。5ppm，相對標準偏差±4。8％。

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