浸漬法制備鋇鎢電極

使用浸漬法制備的鋇鎢電極具有發射性能好,電流密度大,電極外表光滑及產品壽命長等特點。但是該工藝具有複雜工序和加工困難的缺點。

鋇鎢電極

浸漬法制備鋇鎢電極要具備兩大要素,鎢海綿體和發射材料,製備過程如下所示:
1.鎢海綿體的製備:原料:鎢粉(250目/cm2)97g,石蠟3g,航空汽油:30~40cc,甘油;製備過程:將汽油倒入石蠟中,使石蠟熔化,再倒入鎢粉中(180℃左右),迅速攪拌,直到聞不到汽油味為止,然後壓制成塊。將壓制好的鎢粉進行低溫燒結,燒結的溫度慢速升溫到600℃之前是100~150℃/小時,在600~1400℃時是200℃/小時(保溫1小時),使之成型要燒到1700℃。最後進行高溫燒結,高溫燒結在2000℃(半小時左右)。
2.發射材料:將鋁酸鋇放入100℃的烘箱中進行烘烤,然後將其磨碎壓制成塊放入鉬舟中加入Al2O3進行燒結,當燒結溫度達到為了700~800℃時,保溫1小時,當燒結溫度在1400℃時,保溫2小時。燒結成塊後將其磨碎得到成品。
3.浸漬式鋇鎢電極:將鋁酸鋇放入硝化棉中攪拌調成糊狀,塗在鎢海綿體表面,將其燒至1750℃,直至產品表面顏色呈現淡綠色。然後將燒結好的電極放入石英容器中抽真空烤高頻後制得成品。最後將電極置於乾燥真空環境中存放。

鋇鎢電極的使用注意事項:
1.不能使其受潮或者長期暴露於大氣中,存放於真空狀態下為最佳;
2.使用該電極時不能用皮膚表面直接接觸,防止電極表面出現汗痕;
3.電極質地輕脆,使用時輕拿輕放;
4.電極存放不當表面出現氧化時,可以進行燒氫處理清除表面暗斑,然後繼續使用;
5.電極發射端出現龜裂,破損時,要停止使用。

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高純偏鎢酸銨晶體製備

在石油加工工業蓬勃發展的推動下, 鎢系催化劑的研究與發展已獲得了普遍重視。這種催化劑的活性成分—三氧化鎢, 用作催化劑載體, 如球狀的矽, 鋁氧化物經由偏鎢酸銨(以下簡稱AMT) 浸漬和熱解而製成。這是近年來推動AMT發展的直接動力。生產AMT的工藝流程很多, 如熱降解法、液—液萃取法、離子交換法、電滲析法、中和法、酸解醇析法等, 這些方法都有一定的局限性, 納濾技術是從反滲透技術中分離出來的一種膜分離技術, 是超低壓反滲透技術的延續和發展分支。
 
現在, 納濾技術已經從反滲透技術中分離出來, 成為介於超濾和反滲透技術之間的獨立的分離技術, 已經廣泛應用於海水淡化、超純水製造、食品工業、環境保護等諸多領域, 成為膜分離技術中的一個重要的分支。中和—納濾—結晶集成過程由以下三個連續的環節組成: 1) 酸中和製備AMT混合溶液; 2) AMT混合溶液的納濾; 3) 納濾後的AMT溶液蒸發與結晶。本文研究中和—結晶耦合過程製備高純的AMT溶液, 即上述過程中的前兩步, 探討了溫度、pH值、攪拌速度、膜壓力等因素對過程的影響, 從而確定了中和納濾耦合過程生產高純偏鎢酸銨晶體的條件。
 
試驗方法:將稀硝酸加入仲鎢酸銨(簡稱APT) 溶液中,在適當的酸度、溫度等反應條件下, 仲鎢酸銨逐步轉化為偏鎢酸銨。將偏鎢酸銨溶液通過納濾膜裝置, 經過濃縮、洗滌工藝, 得到純的偏鎢酸銨溶液。在一定的時間間隔, 取樣分析料液及透過液中鎢及硝酸根離子的濃度; 而透過液的壓力由壓力錶直接讀取。

AMT
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仲鎢酸銨製備銫鎢氧化物超細粉體

金屬銫是一種金黃色,熔點低的活潑金屬,在空氣中極易被氧化,能與水劇烈反應生成氫氣且爆炸。自然界中沒有銫的單質形態,它以鹽的形式極少的分佈于海洋中。三氧化鎢在電致變色、催化、氣敏性等方面具有優良的性能,其複合氧化物——鎢青銅一般指有較深的金屬光澤色的金屬氧化物,並且通常是金屬導體或金屬半導體,目前做的較多的有鉀銫鎢青銅和銫鎢青銅。銫鎢青銅因其低電阻及優異的可見光透過率和近紅外遮蔽性能,而被廣泛地應用於導電薄膜的製備,在玻璃透明隔熱塗料中作為隔熱劑。文章提供一種使用仲鎢酸銨和硝酸銫為原料製備銫鎢氧化物超細粉體的方法,其具體步驟如下:

銫

1.按照Cs/W的摩爾比為1:(1.5~2.8)的比例稱取硝酸銫、仲鎢酸銨,加入螯合劑和醇試劑,在170°C條件下反應3h ;
2.步驟1得到的混合液裝入壓力容彈中,升溫至260~270°C條件下反應5~8小時;
3.將步驟2得到的反應物進行醇洗、離心,在80°C條件下真空乾燥,得到結晶度完整的銫鎢粉

使用這種方法製備銫鎢氧化物超細粉體具有諸多優勢,如:節約反應原料,進而節約成本;製備週期短,有利於工業化生產;制得的產品為超細粉體,具有極低電阻。

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硬質合金球齒耐磨性影響因素

以鎢鈷類硬質合金(WC-Co)為例,其具有高硬度、高密度、高強度以及優良的化學穩定性,但是其耐磨性較差,相關研究人員也對此進行了大量研究,主要從以下三個方面分析硬質合金耐磨性能的影響因素,其包括硬質相(WC)晶粒尺寸、微量元素或添加劑以及化學熱處理工藝等。

根據材料微觀結構決定表面性質的原理,相關研究人員推測硬質合金中硬質相(WC)的晶粒尺寸大小一定會對其耐磨性產生較大的影響,因此也做了大量研究。實驗資料表明當硬質合金(WC-Co)中的硬質相(WC)晶粒尺寸減小到亞微米以下,對於材料的硬度、強度、韌性以及耐磨性都得到了一定的提高。耐磨率與WC顆粒的尺寸關係圖如下所示:

硬質合金球齒

從圖中我們不難看出在硬度值較低時,硬質相碳化鎢(WC)的硬度起著主要作用,而在硬度值較高時,則材料的韌性佔據主要作用。隨著WC顆粒尺寸的不斷增加,磨損加速,磨損率也相應上升,但是不能偏頗地認為納米級的碳化鎢(WC)顆粒對磨損性能就一定有利,磨損的機理與條件是相輔相成的。通常來說,晶粒越細也認為缺陷越小,粘結相鈷(Co)的平均自由度越小,相應的硬度和抗彎強度也較高。而隨著硬質合金試樣硬度不斷上升,WC晶粒尺寸與磨料相對尺寸相接近時,合金的磨損體積損失與其硬度之間無明顯相關性。

微量元素與其他一些添加劑的添加也是較為常見的方法之一。人們通過加入一些具有特定優良性能的添加劑及元素對硬質合金本身的成分和性能加以改變以適應各種不同的工作需求。較為常見的添加劑如晶粒長大抑制劑(細化晶粒,抑制晶粒長大)、一些耐蝕成分(提高耐腐蝕性)、一些稀土元素或高熔點金屬等(優化硬質合金相應的性能)。而添加劑對硬質合金耐磨性能的影響原理也不盡相同,有的是通過對晶粒的細化是組織結構變得均勻,有的則通過改善Co在WC上的潤濕性來提高介面的聯結強度,從而提高硬質合金球齒的耐磨性。

最後是化學熱處理對硬質合金球齒耐磨性能的影響。從理論上說,對硬質合金球齒進行熱處理能夠改變基體的組織結構分佈與相應化合物的協調性,從而充分發揮複合材料所具備的優勢。因此國內外的相關學者和研究人員都開展了大量對硬質合金球齒熱處理機理的研究,並得出了不同的結論。目前較為主流的對硬質合金球齒熱處理強化機理的解釋有兩種:其一是認為熱處理使鎢W在粘結相Co中補充溶解,使WC晶粒鄰接度下降,與此同時WC和Co鄰接度上升,從而硬質合金球齒的耐磨性能得到改善;而另一種則是認為熱處理改變了Co相的相結構及合金內部的應力狀態,其可以在很大程度上保留了粘結相高溫時的面心立方體結構(fcc)a-Co,減少密排六方結構e-Co。前者為塑性物質,而後者為脆性物質,因此硬質合金球齒的耐磨性能得到相應的提升。此外,還有滲碳、滲硼、硼鑭等化學熱處理及鐳射處理、離子注射等方式。

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仲鎢酸銨水熱合成法製備納米級鎢酸鋯

鎢酸鋯是一種陶瓷材料,它的負膨脹效應溫度範圍最寬、負膨脹係數高並保持各向同性,為其應用奠定良好的基礎,使它成為目前負熱膨脹材料研宄的熱點之一。零膨脹或低膨脹材料可顯著提高材料的熱幾何穩定性及抗衝擊能力。文章講述水熱合成法以仲鎢酸銨和氧氯化鋯為原材料,製備粒徑均一、負膨脹性能良好的納米級鎢酸鋯空心球。其原理為:仲鎢酸銨先分解成偏鎢酸銨,再將偏鎢酸銨和氧氯化鋯混合,在磁力攪拌器中攪拌並加熱,增加礦化物鹽酸的含量,隨後水熱合成工藝制得納米級別鎢酸鋯空心球。

鎢酸鋯

步驟如下:
1.取適量仲鎢酸銨在一定條件下熱分解,獲得產物偏鎢酸銨;
2.按照一定比例分別稱取氧氯化鋯和偏鎢酸銨,並分別配製成氧氯化鋯水溶液和偏鎢酸銨水溶液;
3.攪拌偏鎢酸銨溶液,並同時加入氧氯化鋯水溶液,繼續攪拌並加熱至60〜70°C進行預熱I〜3h,而後加入鹽酸溶液,攪拌並在80〜100°C下加熱2.5〜3.5h後,得到鎢酸鋯前驅體懸濁液;其中鹽酸溶液濃度為4〜8mol/L;
4.鎢酸鋯前驅體懸濁液在170〜190°C下進行水熱反應4〜6h後,冷卻,收集沉澱並洗滌除去Cl-後,將沉澱烘乾,在800〜KKKTC下進行煆燒1~5小時,得到產品。

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