碳硫分析儀與鎢粒的檢定標準——檢定條件,檢定方法,鑒定結果處理和檢定週期

碳硫分析儀與鎢粒的檢定標準除了對技術的要求,還包括檢定條件,檢定方法,鑒定結果處理和檢定週期。碳的相對標準差要低於1.0%,硫要低於4.0%,分析的時間要少於一分鐘,稱量的穩定性小於0.002克。檢定的條件要求環境要達到標準。檢測所處的環境溫度要控制在15℃到30℃之間,相對濕度需小於80%,如果是針對含量為0.0010%~0.0100%的碳硫的測定,其相對濕度要低於60%。供電的電源為(220±4.4) V,(50±1) Hz,並且檢測周圍要保證沒有強烈的振動,沒有強電,磁場的妨礙,沒有腐蝕性氣體的存在。

檢定需要的主要的設備與材料要根據國家標準進行測定。採用國家計量行政部門批准的鋼鐵成份分析國家一級、二級標準物質,對碳硫標準物質的測定的不確定度需要小於示值誤差的三分之一。用三級1g標準砝碼稱量。檢定外觀是要根據目視和手感,按照外觀標準檢定。檢定前需要根據說明書進行儀器的預熱。選含碳量在(0.100%~1.000%)範圍,含硫量在(0.010%~0.100%)範圍內的一種鋼鐵標準物質,每次稱取樣品0.5 g,重複測定7次,按式標準計算方法計算標準差及相對標準差。用1 g 標準砝碼,連續稱重6次,其最大值與最小值之差即為稱量穩定性。檢定完畢後,發給合格檢定證書,不合格則指出不合格的專案。檢定週期通常為2年1次。在搬動,修理或者對測量結果有疑義的都可進行檢定。

碳硫分析儀與鎢粒

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鎢合金遮罩件的優勢

鎢合金遮罩件隨著科技的高速發展和輻射技術的廣泛應用,輻射的危害逐漸引起人們的關注。輻射指的是場源放出的電磁能量中一部分脫離場源以電磁波或粒子(如阿爾法粒子、貝塔粒子等)的形式向遠處傳播,之後再返回場源的現象。輻射可分為電離輻射和非電離輻射,且能夠對人體產生危害。長期受到輻射照射,會使人體感到不適,嚴重則可損傷人體系統和器官,導致白血病、腫瘤、再生障礙性貧血、眼底病變、生殖系統疾病、早衰等各種疾病。而輻射防護的主要方法包括時間防護、距離防護和遮罩防護。其中遮罩防護指的是在射線源與人體之間放置一種能有效吸收射線的遮罩材料。常用的遮罩材料有鉛、鎢合金以及碳化硼。

碳化硼別名黑鑽石,分子式為B4C。由於其可以吸收大量中子而不會形成任何放射性同位素,因此其在核能發電場裡是一種很理想的中子吸收劑,主要作用是對核分裂的速率進行控制。鉛是有毒的弱金屬,也是重金屬,具有柔軟和延展性強等特點,可用作耐硫酸腐蝕材料以及防電離輻射遮罩件、蓄電池等的材料,其用於製造防護設備時主要是針對放射性輻射、X射線的防護。然而,由於鉛在環境中的長期持久性,又對許多生命組織具有較強的潛在毒性,所以其一直被列入強污染物範圍。鉛及其化合物對人體有較大毒性,並可在人體內積累。

與碳化硼和鉛相比,相同重量的遮罩件,體積更小的鎢合金遮罩件,密度卻更高,射線吸收能力更好。和同等重量的鉛遮罩件相比,鎢合金遮罩件的體積只有鉛的1/3,但高密度性使其擁有和鉛相當的射線吸收能力。重量確定下來之後,密度更高,鎢合金遮罩件的厚度卻更薄。由於鎢合金的高密度,使得鎢合金遮罩件的厚度更薄,但射線吸收能力更高。這就是鎢合金成為輻射遮罩件的最佳原材料的原因。

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熱化學法製備鎢銅合金電極

隨著電加工行業技術的飛速發展,對其所使用的電極的性能要求也越來越高。無論是鎢含量較高(W品質分數達50%-90%)的高鎢型鎢銅合金,還是銅含量較高(Cu品質分數達60%-90%)的高銅型鎢銅合金,目前主流的生產方法都是混料法和滲銅法。從理論上說,混料法簡單方便可以生產出任意配比的鎢銅合金。但是這種傳統的方法所生產的出的原料粉末顆粒較為粗大,且密度分佈不均,這會使得在壓制成型和燒結後很難獲得組織結構緻密的鎢銅合金電極。而滲銅法適合於製備含銅量在8%-40%之間的鎢銅合金,其通過熔融狀態的銅對鎢骨架進行熔滲,以達到緻密的效果。雖然熔滲法是目前使用範圍最廣,且製備出的鎢銅合金性能較為穩定的工藝方法,但是其也存在著一定的問題,如控制參數較多、孔隙度的控制較難、孔隙分佈情況難以判斷等。

因此,在近些年來,相關的學者和研究人員圍繞著原料的製備和成型工藝進行了進一步的探索。一些新的工藝也逐步發展起來,其中較為有實際效果和可操作性的有:1.預合金化處理:其通過機械和高能球磨的方法使粉末細化甚至微合金化,從而達到增加分體活性以及促進燒結緻密化的目的;2.超細顆粒/納米級粉末:通過加入晶粒長大抑制劑、高能球磨、加入元素以及改變原料形態等方法對粉末進行細化,甚至達到納米級別;3.熱壓成型:其是將預先配好的混料裝入模腔中,在高溫高壓下進行快速成型,實現坯塊壓制與燒結一體化,使之達到緻密的效果;4.注射成型法:該工藝適合於結構複雜且體積較小的零件的製備,其所製備的產品組織結構均勻,尺寸精確,但是工藝參數的控制較為複雜、且模具的生產成本較高;5.包覆粉法:以鎢包銅粉為主,其將兩者的氧化物、化合物或化合溶液摻雜在一起,進行乾燥煆燒、還原後制得包覆粉。除此之外,真空燒結、微波燒結、活化燒結、等離子弧焊燒結等工藝都有各自的優點及適用範圍。這裏我們主要介紹通過熱化學法生產包覆粉的工藝。

以生產W-25Cu鎢銅合金電極為例,原料為三氧化鎢以及氧化銅,將二者的粉料按一定比例均勻混合、過篩,在煆燒爐中煆燒2h,還原後制得包覆粉。最後在一定的壓力下進行壓制成型並送入馬弗爐中燒結。在檢測的過程中,用阿基米德法測定密度;用掃描電子顯微鏡觀察粉末和合金斷口形貌;用拉伸機測定抗拉強度;用電橋法測定電導率;用X-ray能譜分析儀分析其成分;用鐳射透射法測定粉末粒度分佈。在煆燒過程中,兩種氧化物發生化學反應,W原子和Cu原子發生鍵合作用生成鎢酸銅(CuWO4)。從微觀的角度分析,Cu還原時緊隨著W原子析出,從而形成鎢包銅的細顆粒粉末,且顆粒大小相接近。細顆粒的表面能較大能夠促進燒結緻密化。從斷口形貌上看,相比於其他工藝所製備的鎢銅合金電極只有沿晶斷裂的現象,其自然拉伸斷口呈現明顯的穿晶斷裂現象。這是由於燒結時顆粒表面的鎢粉發生相互焊合與重排,且結晶較為完全,進而形成牢固的鎢網狀骨架,極大地提升了鎢銅合金電極內部的組織結構強度。而對於鎢銅電極材料來說,其抗拉或抗彎強度以及電導率是兩個極為重要的性能表徵。鎢包銅複合粉壓坯在燒結過程中可以是鎢和銅兩相分佈均勻,而均勻的組織有利於在通電過程中有效加大傳導電子的平均運行速度,從而顯著增強鎢銅合金電極的導電性能。

鎢銅合金電極

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退火對含鐵鎢青銅型鈮酸鹽結構的影響

採用固相法制備含鐵鎢青銅型鈮酸鹽Ba4Nd2Fe2Nb8O30,然後對燒結後的陶瓷在氧氣和氮氣下進行退火,研究退火處理對其結構和鐵電性能的影響。退火處理前後Ba4Nd2Fe2Nb8O30樣品的XRD圖譜如圖1所示。圖1中所有衍射峰峰位和相對強度都恰好匹配鎢青銅相,這意味著形成了鎢青銅單相,沒有其他雜相。這和Josse的研究有一些不同,他曾經報導有鋇鐵氧體的形成。用最小二乘法從XRD峰計算的晶胞參數如表1所示。
 
通常,存在氧空位的氧化物陶瓷氧氣下退火,氧空位含量將大幅度降低;而在氮氣下退火,氧空位含量則將大幅度上升。因此,當Ba4Nd2Fe2Nb8O30陶瓷在氧氣和氮氣下退火時,其氧空位的含量將相應地降低和上升。氧空位含量的減少將使晶格常數增大,晶胞體積變大;而氧空位含量的增多則使晶格常數減小,晶胞體積變小。所以,當Ba4Nd2Fe2Nb8O30陶瓷分別在氮氣和氧氣下退火時,晶胞體積相應得變小和變大。
 
鐵電性能:圖2 給出了未退火和氧氣下退火時Ba4Nd2Fe2Nb8O30陶瓷的室溫電滯回線。正如介電性能中分析,氮氣下退火Ba4Nd2Fe2Nb8O30陶瓷中氧空位含量大幅度增加,電導率下降導致該組樣品無法測試到電滯回線。未退火和氧氣下退火時Ba4Nd2Fe2Nb8O30陶瓷觀測到電滯回線,說明其均具有室溫鐵電性。相比之下,在氧氣氣氛下退火的樣品鐵電性更明顯: 剩餘極化值較大,矯頑場也較大,且更趨向於飽和。

氧氣下退火( a) 和未退火( b) Ba4Nd2Fe2Nb8O30 陶瓷的室溫電滯回線
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柴油車尾氣WO3脫硝催化劑

柴油車尾氣WO3脫硝催化劑氧化物的催化劑主要以釩系列催化劑為主,添加三氧化鎢等活性助劑,這類催化劑在300-400 °C的溫度區間內具有高的NOx脫除效率,且具有優異的穩定性。柴油車尾氣的催化劑過去主要是貴金屬催化劑,但其應用因成本較高受到了限制。有發明指出一種具有較高催化活性、較寬的溫度視窗,且適用于柴油車尾氣脫硝的三氧化鎢SCR脫硝催化劑的製備方法,步驟如下:
 
1.將二氧化鈦載體在300-400°C焙燒2-5小時;
2.製備活性組分溶液:將偏釩酸銨和偏鎢酸銨溶解于去離子水中,再加入適量草酸溶液,攪拌均勻,得到催化劑活性組分溶液;
3.浸漬法負載活性組分:將焙燒後的載體浸漬在步驟2所制得的活性組分溶液中;
4.自然乾燥步驟3所得的負載活性組分的催化劑,而後轉入80-120°C條件下乾燥8-12小時;
5.在300-600°C下焙燒乾燥後的催化劑,時間2~5小時,升溫至680-800 °C焙燒2~5小時,得到適用于柴油車尾氣脫硝的三氧化鎢催化劑。
備註:其中載體為二氧化鈦,占催化劑品質百分比的90-99. 5%;主要活性組分為五氧化二釩,占催化劑品質百分的0.5-10%;助劑為三氧化鎢,占催化劑品質百分比的0.5-10%。
 
這種催化劑的製備方法通過改變製備工藝,不引入任何化學試劑,而是改變焙燒溫度,改善了催化劑活性組分在載體表面的分佈狀況,操作簡便,重複性好,易於對現有催化劑進行大規模的優化、改性。
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