鍍鋁機用鎢加熱子操作流程——電源控制

鎢加熱子作為加熱元件常用於鍍鋁機中來製備鋁膜。鍍鋁機的操作首先要對電源進行控制。

開控制電源,打開各迴圈水閥,冷卻其真空系統,開維持泵給擴散泵預抽真空30分鐘後,加熱擴散泵1小時左右後進行抽真空鍍鋁。

工件車清理乾淨,放置鎢加熱子,鉬絲氟化鎂,錫紙板兩張,安裝掛具,並放上鍍鋁工件,工件車放入室體內,關室體門,打開機械泵5—7秒後,打開預抽閥F2,打開複合真空計,真空計上有高真空和低真空,兩個可視屏。低真空表顯示4.0E—0時,關閉預抽閥F2,打開前置閥F3,打開高真空閥F1。當高真空表顯示4.0E—2時候打開工件車轉動電壓調整在50V—70V之內,轉動正常後,打開FK3閥開流量顯示儀,關高真空擋板閥控制高真空表顯示4.0E—0後打開轟擊電源調整電壓控制在800V—1200V之間進行離子清洗5分鐘,關轟擊電源,關轉動電源,關FK3閥,關流量顯示儀,開高真空擋板閥進行抽真空,高真空表顯示2.0E—2後進行鍍鋁。

開轉動電源,調整電壓置150V—200V開蒸發1鍍鋁電源,調整電壓2.5V---3V,當室體內每個鎢絲的鋁片融化80%左右,調整電壓,均勻平穩加到6V—7.5V後觀察室體內鋁片,融化到95%---100%後,關蒸發1鍍鋁,等鎢絲完全不亮後,打開蒸發2鍍氟化鎂,電壓調整在2.5V—3V。待室體內鉬絲全部亮起後調整電壓均勻平穩加到6V—7V後,待鉬絲內氟化鎂融化3—4粒後關閉蒸發2電源,待室體內鉬絲完全不亮後,關高真空閥F1,關前置閥F3,關羅茨真空泵L,關複合真空計,待羅茨真空泵停止後,打開FQ2室體內充氣完畢後關閉轉動電源,打開室體大門取出工件車,進行下一週期。

鍍鋁機和鎢加熱子

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鍍鋁機用鎢加熱子操作流程——安裝鎢絲

鎢加熱子具有較高的熔點和高耐腐蝕性,所以廣泛應用於真空鍍鋁工業。鍍鋁機是在真空條件下,利用電子束加熱待蒸材料,使之氣化蒸發後凝結在晶片表面上成膜的設備。在安裝鎢絲的時候有些注意事項需要操作員嚴格操作。

放置鎢絲要平行,螺絲緊固不可鬆動,(鎢絲不平行的情況下進行加熱,會導致鋁融化後向高處流,導致崩濺或鎢絲結晶無法使用。螺絲沒有緊固會影響蒸發電流不穩導致崩濺,或鎢絲燒斷)。放置鉬絲時要把開口處向上傾斜一點進行緊固,(傾斜是為了氟化鎂容易放進鉬絲內防止材料脫落影響托鋁)。放置錫紙板要全新乾淨平整,且折邊處無翹起,(使用後的錫紙會變色,且電擊處氧化無光澤的話,如果再使用會起不到離子轟擊效果,從而導致工件吸鋁效果不好影響到托鋁,有翹起錫紙板會導致連電無法離子轟擊)。安裝掛具時要緊固好固定螺絲以免轉動時掛具脫落影響鍍鋁。放上工件時手不要接觸工件鍍鋁的一面,(以免鍍鋁後產生手印、手套上的油污﹑汗水而產生發黃或發黑的工件。就算沒有這樣的顯現也會影響到實驗托鋁),放在掛具上的工件要牢牢緊固以免脫落,影響鍍鋁或是劃傷其他工件。

鍍鋁時間過長,導致鎢絲直接烤工件表面鋁層,產生氧化發黃。鎢絲表面殘留鋁如果過多,鎢絲加熱時會滴落到託盤上,就會產生崩濺。鎢絲使用時間過長,蒸發時斷開就會產生崩濺。

鍍鋁機和鎢加熱子

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鎢粉用於碳化鎢粉合成

金屬鎢粉與碳粉可生成WC及W2C兩種碳化物。在工業生產過程中,受很多因素的影響,大多數碳化物碳含量偏離理論碳含量6.12%,造成碳化不完全。因此,在工業生產的碳化鎢可能會含有W2C或游離碳。碳化鎢有兩種晶體結構,β-WC是面心立方在2785℃下由包晶反應形成的,但只在高溫下穩定;α-WC是常見的碳化晶體結構為六方晶系,是標準的間隙相。鎢粉碳化過程的總反應式為:W+C→WC
 
鎢粉還原機理
目前一般認為還原過程中鎢粉顆粒長大的機制是揮發沉積引起的,也有其他幾種有爭議的理論,下面主要介紹揮發沉積機制。
 
在高溫下,氧化鎢與水蒸氣反應會生成WO12(OH)2中間產物。其揮發性極強。WO2(OH)2揮發後與H2發生還原反應,還原產物沉積在已形核的金屬鎢晶粒上然後長大。這種反應機理還原的產物形態與原料相比會發生顯著改變。
 
還原過程與化學氣相沉積反應相結合,鎢通過氣相反應而被遷移,主要通過WO2(OH)2氣相遷移,使得固相形貌變化相當大。在高溫下,氧化鎢與水蒸氣接觸就有WO2(OH)2氣相生成。它是揮發性極強的鎢化合物。其化學反應按下列式子進行:
 
鎢粉品質的影響因素
鎢粉品質主要包括粉以下幾個方面:
粉末粒度與純度。鎢粉粒度有粗、中、細三類之分。粗顆粒鎢粉通常採用一階段直接還原法(1200℃)制取;中、細顆粒鎢粉採用二階段或多階段氫還原法制取。雖然鎢粉顆粒長大的實質是還原過程中的揮發沉積,但與原料和氫氣流速、工藝條件等都有密切的影響。
 
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鎢粉用於碳化鎢粉合成的影響因素

粉末原料的影響
在超細鎢粉時,粉末原料的選取對鎢粉品質的說法不一。王剛等學者在對比藍鎢和紫鎢作為原料制取超細粉末時得出結論:藍鎢和紫鎢在一定的還原條件下都能生產超細鎢粉。紫鎢由於其特殊的孔結構,使其具有良好的透氣性能,能夠迅速地從還原氣氛中排出水汽,從而生產出細而均勻的鎢粉,並且鎢粉粒度受裝舟量和氫氣流量影響小,從而可體現出它在產能上的優勢。紫鎢在乾燥的氫氣中還原可不經過產生WO2的中間階段,從而得到細而均勻的鎢粉。還原過程中應控制好工藝條件,避免產生WO2聚集體。
 
氫氣流的影晌
氫氣的流量、通氫方向、濕度等都會影響所還原出鎢粉的粒度。氫氣濕度越大、氣流越小得到的粉末越粗,反之越細。一般生產中氫氣的流向都與物料進行的方向相反,即所謂的逆流通氫,而前蘇聯科學家認為,順流通氫可得到較細的鎢粉。
 
還原工藝的影響
還原工藝對鎢粉粒度的影響主要包括還原溫度、推舟速度、物料厚度。
溫度太低,還原不充分,太高又會引起鎢粉顆粒長大,一般細顆粒鎢粉經兩次還原階段制取,第一階段大約為620-660℃,第二階段大約為760-800℃。而粗顆粒可在高溫(1200℃)直接一步還原生成。推舟速度過快,氧化鎢在低溫區來不及還原便被推入高溫區,將使得鎢粉顆粒長大或含氧量增高。舟皿中物料越薄,所得鎢粉粉末越細,但產量又會下降。鎢粉性能指標有粒度分佈、含其他雜質元素量、鎢粉微觀形貌等。而氧化鎢氫還原工藝不容易引入雜質元素,所以粒度分佈與微觀形貌成為鎢粉的重要性能。鎢粉越細、比表面積越大、粒度分佈越窄,粉末性能越好。鎢粉形貌越不規則,其成型性能越好。
 
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微波在鎢粉生產中的應用

當微波能與粉末材料發生作用時,即可通過電磁場和材料分子及電子結構的相互作用在材料內部產生熱量。內部加熱效應與顆粒材料的電參數及粒子上是否存在高微波作用吸收層(水)有關。 
 
內加熱很可能是在鎢生產的原材料(APT、AMT、WO3•H2O)常規加熱方式的有前途的代用加熱法。記錄的微波加熱鎢化合物試樣的加熱速率曲線給出了與材料有關的性能:成份、晶體結構、含水量。 
 
原材料的微波加熱特性及其分解產物的研究可加深瞭解常規煆燒和還原過程並且可以找出替換常規加熱的另一種方式,形成新的形貌特徵。基於被還原鎢氧化物的不同介電性能的試驗方法也很有希望.
 
記錄微波效率的變化(也許由高溫過程引起)。APT、AMT和WO3•H2O的微波加熱特性示於圖2。圖 3的例子表示完全相同化學性質和晶體結構的化學計量試樣在微波加熱特性上相似,只有稍許差異。藍色氧化鎢是金屬、極化子和離子導熱相的混合物,因此,表現介電損耗因數和加熱特性可能改變,如圖4所示。WO3或WOx(x接近0)的晶體結構和電子結構 代表一種特殊情況。本研究的斜方和單斜 WO3由高純APT制取,且只在制取後的乾燥試樣測定加熱特性,結果示於圖1。單斜 WO3是一種高微波作用材料,而斜方WO3與APT類似。根據圖1的溫度與時間曲線可證實Walkiewicz et el早先觀測到WO3的結果。然而,對WO3 似乎需要準確定義晶體的異型結構。
 
值得注意的是,加熱速率近似比例于微波功率,由加熱速率公式表達。實測介電損耗因數和觀測加熱速率斜率不太相符,計算微波加熱性能時似乎需要考慮其他參數。
 
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