1月22日，在工業和資訊化部今天對外公佈的《關於加快推進重點行業企業兼併重組的指導意見》（以下簡稱《意見》）中，對於稀土行業企業的兼併重組 指導意見是，明確規定支援大企業以資本為紐帶，通過聯合、兼併、重組等方式，大力推進資源整合，大幅度減少稀土開採和冶煉分離企業數量，提高產業集中度， 基本形成以大型企業為主導的行業格局。


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在1月22日公佈的《關於加快推進重點行業企業兼併重組的指導意見》(下簡稱：《意見》)中，稀土行業的兼併重組工作被提上了日程，而這也是繼《國務院關於促進稀土行業持續健康發展的若干意見》(國發〔2011〕12號)中，稀土行業的兼併重組再一次被重點關注。

《意 見》中提出，貫徹落實《國務院關於促進稀土行業持續健康發展的若干意見》(國發〔2011〕12號)有關要求，支持大企業以資本為紐帶，通過聯合、兼併、 重組等方式，大力推進資源整合，大幅度減少稀土開採和冶煉分離企業數量，提高產業集中度，基本形成以大型企業為主導的行業格局。

昨日，有 分析師對記者表示，行業的整合雖然加速，但市場中的水分仍需擠出。在目前下游需求並無實質性好轉的情況下，近期稀土價格的反彈受益於上游廠家停產保價和稀 土利好政策發佈帶來的市場預期，基礎尚不牢固，驅動力不足。中長期來看，在一系列執行指標和執行日程愈加明確的政策指引下，稀土產業或將迎來兼併重組的高 潮，行業整合將提速。

但有業內人士坦言跨區域兼併重組面臨的地方保護，國企和民營企業因為不同所有制而出現的種種重組難題，都給這些稀土行業兼併重組實現大集團戰略出了難題。

“就稀土行業而言，五礦、中鋁、中色等央企都躍躍欲試希望通過兼併重組角逐稀土行業三甲，但是隨之而來是各個地方政府以省為單位建立大集團進行‘對峙’，這不僅造成了稀土行業兼併重組的困難，也會在某種程度上加劇產能過剩。”一位稀土行業人士說。

一位不願意透露姓名的知情人士形象地點出了其中的“奧秘”，地方政府需要稅收和解決就業，而兼併重組必然會帶來一些產能的淘汰和稅收的變化，地方政府自然不樂意，這些利益錯綜複雜讓本來應該“市場化”的兼併重組非常困難。

而我們也能看到，目前我國北方稀土行業的整合正在有條不紊的進行中。包鋼稀土去年曾發佈公告稱，與內蒙古自治區內12家稀土上游企業及股東分別簽署了《稀土上游企業整合重組框架協定》，而這也意味著包鋼稀土整合北方稀土已經邁出了重要的一步。


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原料製備是冶煉稀土矽鐵合金的第一步工序。原料品質的優劣明顯影響著冶煉的技術經濟指標。冶煉稀土矽鐵合金同樣應遵循精料的方針，包頭稀土鐵合金廠 實踐表明，精料入爐可以使稀土矽鐵合金的產量增加10%～30%，產品品質也得到明顯的改善。隨著稀土矽鐵合金生產工藝的不斷完善的和技術進步，高品質、 多品種的稀土矽鐵合金對原料提出了更高的要求。

原料概述:矽熱還原法制取稀土矽鐵合金的原料可以分為三類，即稀土原料、還原劑和熔劑。

（1） 稀土原料  矽熱還原法制取稀土矽鐵合金的稀土原料有多種，我國較為常用的是白雲鄂博富稀土中貧鐵礦高爐除鐵渣（簡稱“稀土富渣”，下同）、稀土精礦除鐵渣（簡稱“稀 土精礦渣”，下同）、稀土氧化物（混合稀土氧化物或單一稀土氧化物）、稀土氫氧化物和稀土碳酸鹽等。後者由於成本較高，只有特殊需要時才採用。前蘇聯、美 國等根據各自的資源情況使用稀土氧化物、稀土氫氧化物及稀土精礦球團和壓塊等作原料。

在高爐冶煉過程中，無論是原礦還是人造富礦入 爐，稀土將全部轉移到爐渣中，產出所謂的稀土富渣。稀土富渣在20世紀80年代前是冶煉稀土矽鐵合金的主要原料。隨著選礦技術的發展，中高品位的稀土精礦 從原礦中分離，鐵含量很低，不需要進入高爐進行處理，所以從80年代以後，稀土富渣不再生產。80年代又開拓了稀土精礦經電爐脫鐵除磷製備含磷製備含稀土 更高的稀土精礦渣，稀土精礦渣成為稀土矽鐵合金生產的主要原料。近年來，生產中主要用包頭稀土精礦、山東微山湖稀土精礦、四川冕寧氟碳鈰礦經過簡易的造塊 處理，直接入爐冶煉稀土矽鐵合金。

（2）還原劑  由於75矽鐵具有較高的含矽量和較低的雜質，冶煉稀土矽鐵鐵合金採用75矽鐵作還原劑，較經濟合理。

（3）熔劑  冶煉稀土矽鐵合金所用熔劑主要是石灰。石灰中CaO含量越高越好，SiO2及其他雜質越低越好。生產中一般要求石灰中含CaO＞85%，SiO2＜5%。


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稀土的分類：1)輕稀土(又稱鈰組)：鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓。2)重稀土(又稱釔組)：鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥、鈧、釔。鈰組與釔組之別，是因為礦物經分離得到的稀土混合物中，常以鈰或釔比例多的而得名。

稀 土金屬(rare earth metals)又稱稀土元素，是元素週期表ⅢB族中鈧、釔、鑭系17種元素的總稱，常用R或RE表示。它們的名稱和化學符號是鈧(Sc)、釔(Y)、鑭 (La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、鉕(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩 (Tm)、鐿(Yb)、鑥(Lu)。它們的原子序數是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。

銪(Eu) 1901年，德馬凱(Eugene-Antole Demarcay)從“釤”中發現了新元素，取名為銪(Europium)。

銪 (Eu)的應用：氧化銪大部分用於螢光粉。Eu3＋用於紅色螢光粉的啟動劑，Eu2＋用於藍色螢光粉。現在Y2O2S：Eu3＋是發光效率、塗敷穩定性、 回收成本等最好的螢光粉。再加上對提高發光效率和對比度等技術的改進，故正在被廣泛應用。近年氧化銪還用於新型X射線醫療診斷系統的受激發射螢光粉。氧化 銪還可用於製造有色鏡片和光學濾光片，用於磁泡貯存器件，在原子反應堆的控制材料、屏敝材料和結構材料中也能一展身手。


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（1）金属铈的电迁移提纯  由熔盐电解制取的金属铈纯度最高可达到99.8%，其中主要杂质是铁、氧、碳、钼等。将此金属铈重熔铸成长约160mm，直径约为13mm的棒。然后在有惰性气体保护的密闭装置中，将其两端夹在水冷电极头具上，通以120V和500A的直流电流，使金属铈棒加热至（600±10）℃（约低于铈熔点200℃），经长时间电迁移精炼的结果如表1所示。实践得出，碳杂质的有效迁移约需要100h，而铁则约50h就足够充分了。

表2  电迁移精炼前后金属铈中杂质的含量              单位：μg/g

（2）其他稀土金属的电迁移提纯  由于各稀土金属的熔点、导电率以及各杂质在其中的U/D值的差别，电迁移所需的工艺条件也不相同，表2列出了电迁移金属钇、钆、铽、镥、钕的工艺条件及提纯效果。

表2  稀土金属电迁移提纯工艺条件及提纯效果

稀土元素在地殼中的克拉克值為0.0153%，與常見的元素鋅、錫，鈷含量相近；即使是克拉克值較小的銩、鑥、鋱、銪、鈥等，也比鉍、銀、汞的含量高。

稀土元素在地殼中分佈雖較廣，但不是所有含稀土的礦床都符合工業開發利用的要求。根據目前選礦和提取的技術水準，對稀土礦床的工業指標要求如下表所列。

表1  稀土礦床工業指標

如果稀土元素在礦床中作為伴生組分進行綜合回收，則工業指標要求可根據礦床中主要有用元素而定。對於我國特有的離子吸附型稀土礦床，其工業指標要求有待研究和制定。


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稀土金屬(rareearthmetals)又稱稀土元素，是元素週期表ⅢB族中鈧、釔、鑭系17種元素的總稱，常用R或RE表示。它們的名稱和化 學符號是鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、鉕(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑 (Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、鑥(Lu)。它們的原子序數是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。

稀 土一詞是歷史遺留下來的名稱。稀土元素是從18世紀末葉開始陸續發現，當時人們常把不溶于水的固體氧化物稱為土。稀土一般是以氧化物狀態分離出來的，又很 稀少，因而得名為稀土。通常把鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪稱為輕稀土或鈰組稀土；把釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥釔稱為重稀土或釔組稀土。也有的根據稀 土元素物理化學性質的相似性和差異性，除鈧之外(有的將鈧劃歸稀散元素)，劃分成三組，即輕稀土組為鑭、鈰、鐠、釹、鉕；中稀土組為釤、銪、釓、鋱、鏑； 重稀土組為鈥、鉺、銩、鐿、鑥、釔。

這些稀土元素的發現，從1794年芬蘭人加多林(J.Gadolin)分離出釔到1947年美 國人馬林斯基(J.A.Marinsky)等制得鉕，歷時150多年。其中大部分稀土元素是歐洲的一些礦物學家、化學家、冶金學家等發現制取的。鉕是美國 人馬林斯基、格蘭德寧(L.E.Glendenin)和科列爾(C.D.Coryell)用離子交換分離，在鈾裂變產物的稀土元素中獲得的。過去認為自然 界中不存在鉕，直到1965年，芬蘭一家磷酸鹽工廠在處理磷灰石時發現了痕量的鉕。

大多數稀土金屬呈現順磁性。釓在0℃時比鐵具更強的鐵磁 性。鋱、鏑、鈥、鉺等在低溫下也呈現鐵磁性，鑭、鈰的低熔點和釤、銪、鐿的高蒸氣壓表現出稀土金屬的物理性質有極大差異。釤、銪、釔的熱中子吸收截面比廣 泛用於核反應爐控制材料的鎘、硼還大。稀土金屬具有可塑性，以釤和鐿為最好。除鐿外，釔組稀土較鈰組稀土具有更高的硬度。

稀土金屬已廣泛應 用於電子、石油化工、冶金、機械、能源、輕工、環境保護、農業等領域。應用稀土可生產螢光材料、稀土金屬氫化物電池材料、電光源材料、永磁材料、儲氫材 料、催化材料、精密陶瓷材料、鐳射材料、超導材料、磁致伸縮材料、磁致冷材料、磁光存儲材料、光導纖維材料等。

我國擁有豐富的稀土礦產資 源，成礦條件優越，堪稱得天獨厚，探明的儲量居世界之首，為發展我國稀土工業提供了堅實的基礎。稀土元素在地殼中平均含量為165.35×10-6(黎 彤，1976)。在自然界中稀土元素主要以單礦物形式存在，目前世界上已發現的稀土礦物和含稀土元素的礦物有250多種，其中稀土含量ΣREE＞5.8% 的有50～65種，可視為稀土獨立的礦物。重要的稀土礦物主要為氟碳酸鹽和磷酸鹽。稀土礦物總的特點：一是缺少硫化物和硫酸鹽(只有極個別的)，這說明稀 土元素具有親氧性；二是稀土的矽酸鹽主要是島狀，沒有層狀、架狀和鏈狀構造；三是部分稀土礦物(特別是複雜的氧化物及矽酸鹽)呈現非晶質狀態；四是稀土礦 物的分佈，在岩漿岩及偉晶岩中以矽酸鹽及氧化物為主，在熱液礦床及風化殼礦床中以氟碳酸鹽、磷酸鹽為主。富釔的礦物大部分都賦存在花崗岩類岩石和與其有關 的偉晶岩、氣成熱液礦床及熱液礦床中；五是稀土元素由於其原子結構、化學和晶體化學性質相近而經常共生在同一個礦物中，即鈰族稀土和釔族稀土元素常共存在 一個礦物中，但這類元素並非等量共存，有些礦物以含鈰族稀土為主，有些礦物則以釔族為主。

在目前已發現的250多種稀土礦物和含稀土元素的 礦物，適合現今選冶條件的工業礦物僅有10餘種：1)含鈰族稀土(鑭、鈰、釹)的礦物：氟碳鈰礦、氟碳鈣鈰礦、氟碳鈰鈣礦、氟碳鋇鈰礦和獨居石。2)富釤 及釓的礦物：矽鈹釔礦、鈮釔礦、黑稀金礦。3)含釔族稀土(釔、鏑、鉺、銩等)的礦物：磷釔礦、氟碳鈣釔礦、釔易解石、褐釔鈮礦、黑稀金礦。


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在二元體系中，如果將含有雜質的金屬熔化後再緩慢降溫使之凝固，在一定溫度下，當固、液兩相處平衡狀態時，原金屬中均勻分佈的雜質將重新分佈，繼續 分段緩慢凝固，則後凝固金屬中雜質與先凝固金屬中的雜質含量不同。如將含有雜質的金屬錠熔化後由一端向另一端逐漸緩慢凝固時，雜質將在某一端富集，使金屬 得到提純。這一過程被稱為定向凝固。為了達到金屬的純度，經定向凝固的金屬需切除雜質富集了的兩端段，將中間段再反復定向凝固過程。這樣的結果使金屬的收 率很低，生產成本很高。為了克服此缺點，可採用社區域熔煉法。


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稀土中間合金種類繁多，主要包括稀土矽鐵基中間合金、稀土鋁合金、稀土鎂合金等。用熱還原法制取的稀土中間合金主要有稀土矽鐵合金、稀土矽鐵鎂合金、稀土矽鐵鋇（鈣、鈦等）合金等。目前它的產量（以稀土氧化物計）約占我國稀土產量的1/3～1/4。

1956年中國科學院上海冶金研究所創造性地研究成功在電弧爐中用75矽鐵作還原劑，從含REO4%～6%的包頭鋼鐵公司煉鐵高爐渣中回收稀土，制取稀土矽鐵合金的工藝。包鋼稀土一廠首先採用該工藝，開始生產稀土矽鐵合金。

1966 年冶金部包頭稀土研究院為了滿足國家對稀土矽鐵合金的需求，打破了中貧鐵礦入高爐中不能順行和易發生爆炸的觀點，成功地研製出含稀土的中貧鐵礦礦石和低品 位稀土精礦球團直接入高爐脫鐵去磷，制取REO＞10%的富渣，再採用電矽熱法冶煉稀土矽鐵合金的工藝，使我國稀土矽鐵合金的生產步入了新的階段，合金成 本遠低於國外的同類產品，這不僅為國內在鋼鐵生產中大規模推廣應用稀土創造了條件，而且促使稀土中間合金在20世紀60年代後期就出口越南和美國，受到了 用戶的歡迎。

進入80年代，隨著白雲鄂博礦選技術的突破，工業化生產的中高品位稀土精礦陸續問世，給稀土中間合金生產提供了精料，新的強化冶煉技術和適銷對路的合金品種不斷出現，促使稀土中間合金工業有了長足的進步和發展。

鑄 鐵、鋼和特種合金變質處理的理論與實踐的發展，特別是球墨鑄鐵、石油管線和耐海水、耐大氣腐蝕用鋼的稀土處理技術的推廣，促進了稀土中間合金工業的進一步 發展，採用金屬熱還原法和碳熱還原法都成功有效地制取出多種稀土中間合金。特別是90年代，東北大學張成祥、塗贛峰等人發明了在礦熱爐中碳熱還原一步法生 產稀土矽化物合金，並在3600～6300kVA不同容量的礦熱爐中成功進行了工業化生產。

稀土中間合金目前已廣泛用於鋼鐵、機制製造和軍 事工業等部門。目前大部分用作鋼鐵的添加劑，在鋼中的主要作用是去氧、脫硫，中和低熔點雜質的有害作用，細化晶粒，改善鋼的力學性能。在鑄鐵中，主要作為 球墨鑄鐵的球化劑、蠕墨鑄鐵的蠕化劑、合金鑄鐵的添加劑，使各種鑄鐵的機械性能得到很大提高。

我國的稀土中間合金工業具有產量大、品種多、成本低和綜合利用產品多的特點，其原料、工藝及應用領域在世界上獨具特色，受到國內外稀土界人士的普遍關注。

我國稀土資源豐富，除包頭稀土礦輕稀土資源外，還有四川冕寧的氟碳鈰礦，江西等重稀土資源，山東微山湖的氟碳鈰礦資源等。它們先後都用於稀於中間合金的生產，為我國參加國際競爭，創造了有利條件。本章主要介紹矽熱還原法和碳熱還原法生產稀土矽鐵合金的原理及工藝過程。


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解放前，中國沒有稀土工業，稀土產品依靠進口。1953年錦州石油六廠用硫酸法分解獨居石生產硝酸釷，為石油工業提供催化劑。1957年由於汽燈紗 罩用量增加，大量需要硝酸釷。上海永聯化工廠開始採用堿法處理獨居石，但生產硝酸釷時，稀土僅作為副產品堆存。20世紀50年代中期，中國科學院長春應用 化學研究所鐘煥邦等同志開始研究單一稀土的分離。北京有色金屬研究總院1958年研究從獨居石和褐釔鈳礦中分離單一稀土，于當年7月制得了16個單一稀土 氧化物。並於1960年在北京有色金屬研究總院建立試驗廠，採用離子交換法和半逆流萃取工藝試製單一稀土氧化物，為北京有色金屬研究總院1962年完成 16種單一稀土金屬的製備創造了良好條件，也為稀土冶煉廠的建設提供了設計依據。20世紀60年代初，長沙602廠、上海躍龍化工廠，包鋼8861廠相繼 建成投產，從此中國稀土工業由試驗室走向工業化。

二、稀土礦冶煉與綜合利用

（一）包頭白雲鄂博稀土資源的綜合利用

白 雲鄂博礦位於包頭市區以北150公里的白雲鄂博地區，是我國著名的以鐵、稀土、鈮等為主的特大型多金屬共生礦床。工業有價元素多達二十多種，稀土元素工業 儲量為3500萬噸。但由於該礦是由氟碳鈰礦和獨居石兩種稀土礦物組成的混合型礦種，選礦和冶煉難度很大。因此，開始所生產的稀土精礦中稀土含量只有 20%～30％。

1966年北京有色金屬研究總院、北京有色冶金設計總院、包頭冶金研究所、上海躍龍化工廠、長春應用化學研究所和包鋼稀 土三廠等單位開展了碳酸鈉焙燒-硫酸浸出-P204萃取提鈰和高溫氯化等工藝技術的半工業試驗會戰，試驗結束後包鋼稀土三廠使用半工業試驗的工藝生產氯化 稀土。

1972年北京有色金屬研究總院採用回轉窯濃硫酸焙燒法冶煉低品位包頭稀土精礦(REO20%～30％)生產氯化稀土（第一代酸 法），在北京通縣冶煉廠進行的工業試驗獲得了成功，較好地解決了低品位稀土精礦的濕法冶煉工藝。1974年包鋼稀土三廠引進北京有色金屬研究總院回轉窯濃 硫酸焙燒冶煉包頭稀土精礦新工藝代替碳酸鈉焙燒法生產氯化稀土，使稀土回收率由40％提高到70％。

1973～1979年間，哈爾濱火石廠、包鋼稀土三廠和甘肅903廠先後採用北京有色金屬研究總院第一代酸法工藝生產氯化稀土，使年生產能力猛增到10000噸以上，促進了稀土工業的發展。

1975 年，廣州有色金屬研究院黃國平等同志研究成功了用羥肟酸為浮選藥劑生產精礦，第一次從白雲鄂博資源中生產出REO～60％的稀土精礦，這是包頭礦選礦工藝 的一個重大突破。于1976年在包鋼稀土三廠進行了生產高品位(REO>60％)稀土精礦的浮選工業試驗，獲得了完全成功。1981年包鋼利用該項 工藝建成了兩個年產5000噸高品位稀土精礦的選礦車間，使我國高品位稀土精礦的生產能力達到10000噸以上，標誌著我國的稀土冶煉工業又進入了新的發 展階段。

1979年北京有色金屬研究總院研究成功了硫酸強化焙燒－萃取法生產氯化稀土的新工藝（第二代酸法）；上海躍龍化工廠和包頭冶金 研究所等單位協作研究成功的燒鹼法；再加上高溫加炭氯化法、硫酸法和碳酸鈉焙燒法總稱為“五朵金花”，形成了冶煉包頭稀土精礦冶煉工藝的百花齊放，互相爭 豔，各放異彩的喜人局面。

十一屆三中全會以采，我國稀土工業進入了一個蓬勃發展的時期，稀土產品市場由國內向國外發展。方毅同志從 1978年至1986年先後七次到包頭，親自主持白雲鄂博資源的綜合利用會議。國家經委成立了全國稀土推廣應用領導小組，並於1978年設立全國稀土推廣 應用辦公室。1980年中國稀土學會成立。這一系列的有力措施促進了我國稀土工業的發展。

1980年甘肅稀土公司以30萬元購買北京有色 金屬研究總院硫酸強化焙燒-萃取法生產氯化稀土的新技術（第二代酸法），更新舊工藝，提高經濟效益。由北京有色金屬研究總院張國成等同志為首與該公司有關 同志組成設計組負責工藝設計；並由北京有色冶金設計研究總院負責主體設備設計，新建了一條年產六千噸氯化稀土生產線，1982年投入生產，氯化稀土回收率 達到85%以上。這意味著我國包頭稀土精礦的冶煉工業技術進入世界先進行列。

1985年，北京有色金屬研究總院又研究成功了處理包頭稀土 精礦第三代酸法工藝，即硫酸焙燒－P204從硫酸體系中萃取分離稀土元素新工藝，該工藝流程簡單，稀土回收率高，產品成本低，1985年至1993年相繼 轉讓給哈爾濱稀土材料廠、包鋼稀土三廠（稀土高科）、包頭202廠、甘肅稀土公司等廠，成為處理包頭稀土礦的主流工藝。目前包頭稀土礦90%以上均採用酸 法工藝處理，後續分離提取工藝根據產品結構的不同有一些變化和改進。

（二）離子吸附型稀土礦的開發

1968年，江西 908地質隊和冶金勘探公司13隊首次在江西龍南地區發現了世界上罕見的重稀土離子吸附型稀土礦，這是過去國內外從未報導過的稀土礦物。原礦中的稀土是以 離子形式賦存在高嶺土等粘土礦物上，砂粒風化礦體複蓋很淺，有的裸露於地表，而且此種礦物用普通選礦方法得不到精礦。1970年10月，江西省有色冶金研 究所進行龍南稀土礦物質成份和試選的研究，發現其中90％的稀土可以用電解質溶液以離子交換淋洗方式使其進入溶液，並首次命名為“離子吸附型稀土礦”。

1970～1973 年，以江西有色冶金研究所為組長，江西908地質隊、南昌603廠、九江806廠參加的聯合實驗組，研究成功了離子型稀土礦氯化鈉浸取-草酸沉澱的混合稀 土提取工藝（即第一代池浸工藝），解決了從離子吸附型礦物中提取稀土的工藝問題。並在龍南縣工業局採用江西冶金研究所提供的工藝在足洞地區建立土法生產礦 點，開始了對離子型礦物的開採提取利用。

1975年3～12月，江西有色冶金研究所和江西909地質隊合作，在尋烏河嶺完成年產稀土氧化物50噸的半工業試驗。這是在國內首次用（NH4）2SO4浸礦成功，而且浸出液直接以P204萃取稀土並進行分組，從而使以輕稀土為主的尋烏稀土在國內外打開市場。

1981 年，江西有色冶金研究所在贛縣大埠稀土礦進行（NH4）2SO4浸礦工業試驗獲得成功。1985年，由贛州有色冶金研究所和江西大學共同完成了“離子吸附 型稀土礦稀土提取新工藝”（即硫酸銨浸取-碳銨沉澱工藝），使稀土提取成本大大降低，被廣泛應用於離子吸附型稀土礦的工業提取。

為了保護 生態植被，贛州有色冶金研究所於1983年提出"就地浸取"開採離子型稀土礦工藝。1988年12月完成《離子型稀土礦就地浸取工藝研究》現場小試。 1995年12月，全面完成《離子型稀土原地浸礦新工藝研究》國家“八五”攻關任務。其成果在龍南類型稀土礦山全面推廣。新工藝應用面達到15%。

目前江西南方稀土高技術股份有限公司承擔了《離子型稀土原地浸礦及直接萃取分離技術》國家重點項目，正在尋烏實施，將於2003年建成為國內一流的原地浸礦和從浸出液直接萃取富集和分離稀土的示範工程。

（三）四川氟碳鈰礦的冶煉

四川省地勘局109地質隊於20世紀80年代中期發現四川冕寧稀土礦，它屬於氟碳鈰礦單一礦體，磷鈦等雜質少，是我國第二大稀土資源。1989年開始開採，1993年開始建設稀土冶煉廠，經過近十年的開發，已形成了一套針對四川礦特點的冶煉分離技術。

1、氧化焙燒-稀硫酸浸出－二次複鹽沉澱法

20 世紀60年代，北京有色金屬研究總院研究了氧化焙燒－稀硫酸浸出工藝處理包頭稀土精礦，發現鈰幾乎全部以四價狀態進入浸出液，經過複鹽沉澱可以提取純鈰。 但由於包頭礦中含有獨居石，稀土無法全部分解浸出，導致稀土收率較低，所以該工藝不適宜處理包頭混合型礦。而四川稀土礦與包頭稀土礦相比，由於不含獨居 石，礦物組成單一，因此比較容易冶煉。1990年，包頭稀土研究院進行了四川冕寧氟碳鈰礦精礦氧化焙燒、稀硫酸浸出、複鹽沉澱提取鈰的研究，氧化鈰的純度 大於99%，收率78%。該工藝於1992年轉讓給四川稀土材料廠。之後，經過多年生產實踐，對該工藝進行了許多改進，氧化鈰的純度和稀土收率有較大提 高，目前四川百分之七十左右的稀土冶煉廠採用該工藝生產。該工藝的特點是設備簡單，建廠投資少，對化工原料要求不高，但不足的是工藝流程長，化工原料消耗 大，“三廢”排放量大，稀土回收率偏低，產品純度較差。

2、氧化焙燒-鹽酸浸出工藝

該工藝是美國鉬公司20世紀60年代 開發的，浸出時四價鈰留在渣中得到鈰富集物（鈰含量大於90%），可作為拋光粉的原料，也可作為提純高純鈰的原料，其他三價稀土進入鹽酸溶液，然後經過萃 取分離。該工藝減去了兩次複鹽分離工序，大幅度縮短了工藝流程，降低了化工原料的消耗、"三廢"的排放和生產成本，鈰收率可提高5％以上。不足的是穩定生 產2N的鈰產品有一定的難度，並含有一定的放射性元素釷。

以上兩種工藝雖然目前廣泛應用於四川礦的冶煉，但還存在許多不足之處，並不是很 滿意的工藝，因此國內許多研究者一直在努力開發新工藝，希望用簡單連續的萃取法工藝代替化學法工藝，因為四價鈰與三價稀土分離係數非常大，因此直接萃取分 離很容易得到高純鈰，萃餘液再經過萃取分離其他三價稀土，但由於溶液中含有大量的氟、釷等雜質，在萃取過程中易產生乳化，影響萃取過程的順利進行。目前國 內已開發出直接萃取分離工藝流程，但都還未真正用於工業生產中。

三、稀土的分離與提純

我國稀土科技工作者從20世紀50 年代開始對溶劑萃取法分離稀土元素進行了大量的研究開發，取得了許多科研成果，並廣泛應用於稀土工業生產。如1970年成功地在工業上採用N263萃取分 離出純度為99.99％的氧化釔，取代了離子交換法分離氧化釔工藝，成本不到離子交換法的十分之一；1970年採用P204萃取代替了經典的重結晶法制取 輕稀土氧化物；用甲基二甲庚脂（P350）萃取取代了經典的分級結晶法制取氧化鑭；20世紀70年代首先將氨化P507萃取分離稀土和用環烷酸萃取釔的工 藝用於我國的稀土濕法冶金工業；萃取技術在我國稀土工業中的迅速發展是與中國科學院上海有機化學研究所袁承業等同志的辛勤勞動分不開的，他們研究成功的各 種萃取劑（如P204、P350、P507等）均在工業中得到廣泛的應用；北京大學徐光憲教授在20世紀70年代提出和推廣的串級萃取理論，對我國的萃取 分離技術起到了指導作用。同時提出了用串級萃取理論設計優化的分離工藝，並廣泛應用在稀土萃取分離工業中。

40多年來，我國在稀土分離提純領域取得了許多世人屬目的成就。

20 世紀60年代，北京有色金屬研究總院研究成功鋅粉還原鹼度法生產高純氧化銪工藝，為我國第一次生產出大於99.99%的產品，該法至今仍為全國各稀土工廠 所沿用；上海躍龍化工廠和復旦大學、北京有色研究總院合作先使用萃取-離子交換流程，用P204富集N263萃取提純製備得到99.95%純度的氧化 釔，1970年採用P204富集N263二次萃取提純得到純度大於99.99%的氧化釔。

1967～1968年，江西801廠實驗廠與北京有色金屬研究院合作研究成功採用P204萃取分組-N263萃取提取氧化釔的工藝流程，並於1968年12月建成3噸/年的氧化釔生產車間，氧化釔純度為99%。

1972年由北京有色金屬研究總院、江西806廠、江西有色冶金研究所、長沙有色冶金設計院等4家組成攻關組，在北京有色金屬研究總院經過二年聯合攻關試驗，研究成功用環烷酸作萃取劑，以混合醇作稀釋劑提取氧化釔的工藝流程。

1974 年長春應用化學研究所首次發現當用環烷酸萃取分離稀土時，釔的位置在鑭的前面，是稀土中最不易被萃取的元素，於是提出了從硝酸體系中用環烷酸萃取分離氧化 釔的技術。與此同時，北京有色金屬研究總院開展了用環烷酸從鹽酸體系中分離氧化釔的研究，並於1975年分別在南昌603廠和九江806廠進行擴大試驗， 原料為龍南混合稀土氧化物。1974年上海躍龍化工廠、復旦大學和北京有色金屬研究總院共同協作，又研究了從獨居石、褐釔鈳礦的混合稀土中採用P204萃 取分組後的重稀土為原料，用環烷酸萃取分離氧化釔。三條戰線開展了友誼競賽，大家互通情報，取長補短，終於研究成功了具有我國特色的環烷酸萃取分離 99.99%氧化釔工藝。

1974～1975年，南昌603廠與長春應用化學研究所、北京有色金屬研究總院、江西有色冶金研究所等單位合作研究成功第三代氧化釔提取流程－環烷酸一步法萃取提取高純氧化釔工藝，並於1976年投產。

1976年在包頭召開的第一次全國稀土萃取會議上，徐光憲先生提出了串級萃取理論。1977年在上海躍龍化工廠舉辦了“全國稀土萃取串級理論與實踐討論會”，對該理論作了系統和全面的介紹。隨後，串級萃取理論被廣泛應用於稀土萃取分離提純的研究和生產。

1976年北京有色金屬研究總院用包頭礦混合稀土提取鈰後的富集物採用N263萃取法分離鑭鐠釹，一次萃取分離中流出三個產品，氧化鑭、氧化鐠、氧化釹純度均在90％左右。

1979～1983年，包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院等研究開發了以包頭稀土礦為原料，採用P507－鹽酸體系稀土全萃取分離工藝，得到鑭、鈰、鐠、釹、釤、釓六種單一稀土產品（純度99%～99.95%）和銪、鋱富集物產品，工藝流程短，過程連續，產品純度高。


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