鎢業新聞仲鎢酸銨生產過程中的除錫工藝-硫化錫沉澱法
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- 發佈於：2015-12-14, 週一 11:21
沉澱法是分離科學中常用的一種方法。由於錫在弱酸性、中性、弱鹼性環境中以沉澱形式存在，所以人們採取各種各樣的沉澱法，如水解沉澱法、硫化錫沉澱法，以除去鎢溶液中的錫。
硫化錫(SnS2)溶度積很小，為2．5×10-27。因此，在一定條件下，往含錫的溶液中加入足量的硫離子，可使大部分錫生成硫化物沉澱而被除去。
主要操作條件為，在粗鎢酸溶液淨化除磷、砷、矽的過程中，將pH 調至9～11，使大部分錫水解；再加入理論量30%～50%的硫化鈉，使之與形成的氫氧化錫反應生成硫化錫沉澱，促使水解繼續進行。再加鎂鹽淨化除磷、砷、矽，然後在調酸時加入理論量150%～ 200%的硫化鈉(調酸至弱酸性)，以除去溶液中殘留的錫。
在除錫第1階段，加入理論量30 ～50 的硫化鈉，是因為如果硫化鈉的加入量過多，生成的硫化錫沉澱會溶解於過量的硫化鈉中，生成硫代錫酸根離子(SnS3 2-)，反而達不到除錫效果：SnS2+S2-—SnS3 2-
除錫的第2階段要調酸是因為深度除錫時必須加入理論量150%～200%的硫化鈉。為了防止生成的硫化錫沉澱重新溶解於過量的硫化鈉中，須將溶液酸度調至弱酸性，使硫化錫穩定存在。因為硫化錫不溶於稀酸，而過量的硫化鈉與酸反應生成有毒的H2S氣體揮發掉。
湘東礦、滸坑礦、川口及瑤崗仙礦的4種精礦的除錫試驗結果見表3。
由此可見，硫化錫沉澱法簡單、易操作、除錫率高，但酸消耗量大；酸中和過程中還會放出一定量有毒氣體，環境污染嚴重；酸中和後溶液為弱酸性，鎢以偏鎢酸鈉的形式存在，需用NaOH 將其中和且煮沸，使鎢轉化為正鎢酸根，消耗堿和能源 因此，該方法較難與離子交換法生產APT工藝相銜接。
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鎢現貨炒作劇烈，本周價位或昇
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- 發佈於：2015-12-14, 週一 11:20
鎢現貨炒作劇烈，本周價位或昇；鉬市低價惜售，短期平穩向好。
鎢市場行情：廢鎢鋼市場炒作最劇烈、部分產品本周累積漲近10元/公斤，現貨市場惜售搶貨情緒濃，預計本周區間高位或會炒作到更高價位。
鉬市場行情：原料上漲情緒濃，市場表現較為樂觀，低價惜售心態强烈。上游上漲，為下游市場注入動能，鉬鐵活躍度有增，化工、製品皆在等待傳導。短期市場平穩向好運行。
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仲鎢酸銨生產過程中的除錫工藝-離子交換法
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- 發佈於：2015-12-14, 週一 11:19
在離子交換法中，溶液中的錫酸根對樹脂的親和力遠小於鎢酸根對樹脂的親和力，在吸附階段除錫率大約是90%，淋洗時又能除去80%～90%的錫，因此總除錫率為98%～99%。儘管離子交換法除錫酸根的能力很強，但錫酸根還是有少量被樹脂吸附，且在解吸時，有部分隨鎢一同進入鎢酸銨溶液。這種鎢酸銨溶液如未經處理就直接結晶，錫會水解析出進入產品APT 中，很容易使產品中的錫含量超標。因此，人們一直在研究如何採用離子交換法深度去除錫酸根，以圖挖掘離子交換法的除錫潛力。
廊坊市鎢鉬材料廠的相關研究表明，吸附時，鹼性Na2WO4溶液中的SnO32-對201×7樹脂的親和力遠弱於WO42-。因WO42-的競爭吸附，SnO32-的吸附飽和區動態下移。交換末期，SnO32-一大量集中在交換柱下部的樹脂上，並隨交換的繼續進行，流出液中錫濃度將接近交換前液中錫的濃度。因而，設法提高交換容量(如串柱)，增加後期交換時間，可提高錫去除率；吸附過程結束後，一般用5 mol/L的NH4Cl和2 mol/L的NH3·H2O混合液進行解吸。SnO32-先被解吸下來，在前段溶液中富集，並隨解吸的進行其含量迅速降低。採取適當的解吸液切割，使前段液不進入用於結晶的二段液，而進入下一迴圈的交換前液，利用吸附過程的除錫能力除去大部分錫；此外，利用較低濃度的NH4Cl和NH3·H2O混合液，先對樹脂淋洗錫，這樣可更有效地除去錫並保留住樹脂上的鎢。採用這些處理方式，離子交換過程中的除錫率均得到不同程度的提高，負面影響是會使鎢的單迴圈產量有所降低。文獻報導，離子交換吸附結束時，增加一道淋洗工序，淋洗劑為5～10 g/L的NH4Cl+NH4OH 溶液，流速控制在0．02～0．04 m/min，錫的去除率可由92．50%上升至99．63%。
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17種稀土元素名稱的由來及用途淺說-釓
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- 發佈於：2015-12-11, 週五 17:18
釓(Gd)
1880年，瑞士的馬里格納克（G.de Marignac）將“釤”分離成兩個元素，其中一個由索裏特證實是釤元素，另一個元素得到波依斯包德萊的研究確認，1886年，馬里格納克為了紀念釔元素的發現者 研究稀土的先驅荷蘭化學家加多林（Gado Linium），將這個新元素命名為釓。
釓在現代技革新中將起重要作用。它的主要用途有：
（1）其水溶性順磁絡合物在醫療上可提高人體的核磁共振（NMR）成像信號。
（2）其硫氧化物可用作特殊亮度的示波管和x射線螢光屏的基質柵網。
（3）在釓鎵石榴石中的釓對於磁泡記憶記憶體是理想的單基片。
（4）在無Camot迴圈限制時，可用作固態磁致冷介質。
（5）用作控制核電站的連鎖反應級別的抑制劑，以保證核反應的安全。
（6）用作釤鈷磁體的添加劑，以保證性能不隨溫度而變化。另外，氧化釓與鑭一起使用，有助於玻璃化區域的變化和提高玻璃的熱穩定性。氧化釓還可用於製造電容器、x射線增感屏。
在世界上目前正在努力開發釓及其合金在磁致冷方面的應用，現已取得突破性進展，室溫下採用超導磁體、金屬釓或其合金為致冷介質的磁冰箱已經問世。
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潤滑劑對鎢銅電極燒結緻密度的影響
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- 發佈於：2015-12-11, 週五 16:17
在常見的熱壓燒結中，鎢顆粒之間以及鎢顆粒和模具內壁之間都存在著大小不一的摩擦，這兩種摩擦力在一定程度上阻礙了材料的緻密化進程，為了得到所需的壓坯密度，必然要採用更大的壓制壓力。因而無論是從壓坯的品質還是從對設備的維護方面來看，都要極力避免這種摩擦。而在壓制過程中減少摩擦的方法大致有兩種：其一是採用高光潔度的模具或使用硬質合金模代替鋼模；其二就是使用潤滑劑，潤滑劑的加入可在一定程度上降低鎢銅粉末顆粒間的以及顆粒與模壁之間的摩擦力從而提高壓坯的緻密度。
但是潤滑劑的加入也存在著一些問題：1.降低了粉末本身的流動性；2.潤滑劑的加入需要使原本坯料的體積降低，這就使得壓坯密度的減少，不利於制取高緻密度製品；3.壓制過程中金屬粉末之間的接觸程度因潤滑劑的阻隔而降低，從而降低某些粉末冶金壓坯的強度；4.潤滑劑必須在燒結前或者燒結中去除，可能在一定程度上會影響燒結體的外觀，排除的氣體還可能影響燒結爐的使用壽命。
對球磨、成型以及燒結工藝條件（溫度、升溫速率等）相同的條件下，加入潤滑劑的鎢銅複合粉末球磨後燒結與未添加潤滑劑的鎢銅複合粉末球磨後燒結緻密度與球磨時間的關係進行比較，添加1%潤滑劑硬脂酸的燒結體的密度相比未添加潤滑劑的燒結體密度較低。這是由於硬脂酸的加入，相當於引入了一定的雜質，從而降低了粉末顆粒的燒結活性，導致了鎢銅電極材料燒結密度降低。因此，綜合看來，對鎢銅合金電極密度起主導作用的是粉末的活性，摩擦力是次要因素。
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粉末性質對鎢銅電極材料緻密度的影響（三）
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- 發佈於：2015-12-11, 週五 16:16
國外相關學者研究了鎢的高密度合金的緻密化過程，發現W-Ni-Fe高密度合金中，當鎢顆粒的平均粒度為1μm時，在1200℃左右發生迅速緻密化；而當鎢顆粒平均粒度為5μm時，在1400℃才發生迅速緻密化。這也在一定程度上說明了適當減小粉末粒度，增大粉末表面積可以降低粉末壓坯的燒結溫度。不僅如此，粉末顆粒的外貌也影響著緻密化過程。粉末顆粒的外形如果呈現凹凸不平的形狀時，則顆粒間易搭橋形成孔洞，且增加了粉末與模壁間，粉末顆粒之間的摩擦力，浙江不利於提高燒結後塊狀材料的緻密度。顆粒的球形度越高，其流動性也越好，易於填充模腔，使塊體密度均勻，也有利於壓制和燒結，從而獲得較高的緻密度。下圖為微米鎢粉與微米銅粉的掃描電鏡圖像（SEM）：
從圖中我們可以看出，微米銅粉顆粒外形較為規則，球形度較高；而相比之下，微米鎢粉顆粒的外形較為不規則，呈多邊形，球形度較低，這也不利於鎢銅合金電極高密度材料的獲得。此外，微米級的鎢粉和銅粉具有很大的比表面積以及過剩的表面能，處於能量不平衡的狀態，具有較高的活性，有利於燒結過程的進行。銅顆粒的塑性好質地軟，在壓制過程中容易變形而有利於粉末之間接觸面積的增加，從而使得鎢銅合金電極材料的緻密度得到提升；而鎢顆粒熔點高、硬度大、可塑性較差，在壓制過程中不易發生變形斷裂，不利於緻密度的提高。
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稀土市場暫穩，鐠釹鏑釓銷量或增
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- 發佈於：2015-12-11, 週五 14:43
今日稀土市場暫穩，11月新能源汽車產量翻倍，市場對釹鐵硼磁材需求預期較樂觀，理論上鐠釹鏑釓金屬受益，但廠家反映實際採購未見新增。預計後期銷量或有所增長。另一方面，鋰電池在新能源汽車領域開始廣泛應用，短期供不應求，意味著儲氫合金用量的减少，利空稀土鑭鈰。
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鎢酸鈉市場需求疲軟，實際成交價低於報價
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- 發佈於：2015-12-11, 週五 14:14
鎢酸鈉市場需求疲軟，實際成交價低於報價。鉬化工行情一般，短期平穩為主。
鎢市場行情：鎢酸鈉市場需求仍疲軟，受原料價格堅挺支撐致使廠家挺價意識較强，但實際成交價遠低於報價，預計隨著成交的新增、主流報價或更趨近成交價。
鉬市場行情：原料市場供應偏緊，較為堅挺，價格上漲。鉬鐵跟漲，但上漲稍顯緩慢。鉬化工行情一般，價格平穩，受上游市場漲價影響，不得不提價，然而並未有明顯改善迹象。鋼招决定市場走勢，短期鉬市穩健為主。
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仲鎢酸銨生產過程中的除錫工藝-水解沉澱法
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- 發佈於：2015-12-11, 週五 10:30
沉澱法是分離科學中常用的一種方法。由於錫在弱酸性、中性、弱鹼性環境中以沉澱形式存在，所以人們採取各種各樣的沉澱法，如水解沉澱法、硫化錫沉澱法，以除去鎢溶液中的錫。
1)水解沉澱法
這是一種經典的除錫方法。其基本原理是利用溶液中的錫在pH約為2～11條件下(視溶液中錫的濃度而定)能水解生成氫氧化錫沉澱而與鎢分離。主要反應為：
SnO3 2-+3H2O= Sn(OH)4↓+20H-。
具體操作條件是：往鎢酸鈉溶液(pH 約為14)中加入稀酸(一般為稀硫酸)，調整溶液pH至9～1O，攪拌1O～15 min，溫度為室溫即可(煮沸的情況下，優勢並不十分明顯)，靜置陳化。靜置時間越長，錫水解沉澱率越高。文獻認為需要靜置96 h。
由表2中可知，水解除錫率隨溶液中錫品質濃度的升高而升高。但是，水解除錫時，溶液往往渾濁不清，沉澱物難以沉積過濾。含錫較低的溶液水解時容易形成膠狀物，其膠核小，濃度低，分散性強，不易團聚。這同時也是上述靜置時間越長、水解沉澱除錫率越高的原因。生產中，所用精礦的錫品質分數在0．03%～0．2%範圍內，溶液中的錫品質濃度為0．001 2～0．033 g／L，因此，採用水解沉澱法除錫時，難以得到十分理想的效果。而且，對鎢酸鈉進行調酸操作要消耗大量的酸，且引人大量雜質陰離子，嚴重影響隨後的離子交換工藝，很難適用於目前鎢冶金中最先進的“鎢精礦分解一離子交換一蒸發結晶”工藝。
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仲鎢酸銨生產過程中的除錫工藝-堿分解過程中加添加劑
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- 發佈於：2015-12-11, 週五 10:25
堿分解過程中添加Na3PO4常用以針對鎢精礦中的雜質鈣(Ca)，使其以難溶物Ca3(PO4)2。形式進入浸出渣，從而避免其與WO：一結合形成CaWO4沉澱滯留於渣中，以提高鎢的浸出率。在黑鎢礦精礦浸出過程中，雜質Sn、Si、P、As等也有一定量的浸出。在鹼性溶液中，它們分別以SnO3 2-，SiO3 2-，HPO4 2-，HAsO4 2-等形式存在，這些離子均可與Ca2+形成難溶化合物沉澱下來。因此，在一定條件下(堿用量為理論量的170 ～190 ，溫度為160～ 170 ℃)，少加或不加Na3PO4(甚至加入一些鈣化合物如石灰)，可以充分利用鈣與這些陰離子的反應，從而減少鎢酸鈉溶液中錫的含量。部分礦種採用減少磷酸鈉加入量等措施，錫浸出率可降低25%～40%。
由於CaWO4的溶度積不大，所以有人認為，用鈣的化合物做添加劑以抑制雜質是否可取尚存有爭議。文獻指出，在溫度不高的情況下，堿浸時鈣是有害物質；而在溫度較高的情況下，鈣化合物可以用做雜質的抑制劑。這是因為隨著溫度的升高，鈣鹽的溶度積減小，而CaWO4的溶度積，相比之下，減小的就少得多或不減小。還有一種可能是，高溫時，鈣與這些雜質結合生成了其他形式的鈣鹽，這些鈣鹽比低溫時生成的普通鈣鹽更難溶解。因此，該工藝同樣也是在高溫階段操作，適用於高溫高壓浸出。對於常壓攪拌浸出，以鈣的化合物作添加劑反而是有害的。
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