水熱法是19世紀中葉地質學家模擬自然界成礦作用而開始研究的。1900 年後科學家們建立了水熱合成理論，以後又開始轉向功能材料的研究。目前用水熱法已製備出百餘種晶體。水熱法又稱熱液法，屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。

主要步驟：
1. 將3.5g Na₂WO₄•2H₂0溶於20ml蒸餾水配成的水溶液；
2. 將此溶液通過氫型強酸離子交換樹脂柱生產水合鎢酸溶膠；
3. 用容積為70ml的玻璃桶接收滴下的溶膠，並不斷攪拌；
4. 在攪拌下，將4.84g檸檬酸加入所得溶膠中，攪拌均勻。

結論：
用檸檬酸作調控劑，水熱合成了正交相納米尺寸的WO₃矩形片，產物結構與反應溫度有很大關係。X射線衍射結果表明，反應產物是WO₃·H₂O和少量的單斜相WO₃(γ-WO₃)；隨反應溫度升高，產物發生以下轉變：WO₃·H₂O→WO₃。掃描電鏡結果表明反應溫度下得到的產物均為矩形片狀結構。它們的比表面積相差不大，均在8～9 m2·g-1之間。通過調節檸檬酸與鎢酸的物質的量的比(nCit/nTA)，可以控制產物的組成、形貌和比表面積。當nCitn/TA=0時，產物為 h-WO₃和WO₃·1/3H₂O組成的混合物，形貌為納米棒；當nCit/nTA=0。5和nCit/nTA=1時，產物為γ-WO₃，形貌為矩形片。在加入檸檬酸的情況下，產物的比表面積隨nCit/nTA增加而減小。

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根據Sandvik的晶粒度分級標準，粗晶硬質合金的晶粒度3.5~4.9μm，具有韌性好、硬度高、熱導率高，良好的紅硬性【又名紅性,是指外部受熱升溫時工具鋼仍能維持高硬度（大於60 HRC）的功能】等一系列優點，廣泛應用於礦山工具、衝壓模具、石油鑽采、硬面材料等領域。

摻雜鹼金屬的常規機械混合法製備過程為：在APT或黃鎢(WO₃)中按需求加入一定量的鈉鹽，通過混料設備進行機械混合。但是，機械混合法中鈉鹽的添加量少，難以保證仲鎢酸銨或黃鎢粉末的均勻性，易造成粒度不均、結晶不完整、細顆粒較多等問題，嚴重影響硬質合金的產品性能。

針對現有摻雜鈉鹽工藝的缺陷，提出了一種工藝簡單的均勻摻鈉 APT及黃鎢的製備方法，製備過程如下：
1、原料為以堿分解鎢精礦經離子交換、除鉬等工序制得的鎢酸銨溶液，要求WO₃品質濃度為200 ~ 300 g/L，Na⁺品質濃度為10 ~ 40 ppm；
2、鎢酸銨溶液與含鈉化合物按Na/W03品質百分比為0. 05~0. 25%比例混合；
3、蒸發結晶，溫度80 ~ 100°C，攪拌速度50~200 r/min，結晶終點pH 為 6.4 ~ 7.0；
4、停止加熱，冷卻至20~50°C；
5、真空抽濾方式過濾料液，抽幹，烘乾得到含鈉均勻的APT粉末，或者將APT置於煆燒爐內680 ~ 740°C煆燒得到含鈉均勻的黃鎢粉末。

本方法的優勢在於：
1、不需要進行氨濃度調節，生產工藝簡單化，過程容易控制；
2、原料選取上要求較高，雜質元素含量較低，不引入其他雜質，不需要對產品進行洗滌。

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