金剛石薄膜塗層硬質合金刀具，在原有硬質合金刀具的基體上利用化學氣相沉積法（Chemical Vapor Deposition， CVD）沉積了一層金剛石膜層，這就使得其不但具有硬質合金的性質，還同時具有金剛石塗層硬度高、耐磨性好的優異性能。評價金剛石薄膜品質主要在膜層結構是否均勻、缺陷多少，特別是裂紋的存在等幾個方面。裂紋的存在和擴展會使得刀具的綜合性能明顯下降，從而影響刀具的使用壽命。因此，為了優化金剛石塗層硬質合金刀具，在原本CVD和PCD的基礎上，又相繼出現了一些新的工藝技術，如低壓CVD、等離子CVD、真空陰極電弧沉積法、直流電弧等離子噴射CVD、熱絲CVD等。

其次，在成刀之後的刃磨工序也是金剛石塗層刀具所面臨的一個關鍵問題。由於通過化學氣相沉積所得到的膜層是由顆粒較粗的金剛石組成，在刃磨的過程中難以保證高精度的切削。此外，刃磨工藝本身操作工序相對複雜，在整個過程中很容易給金剛石薄膜的品質以及使用壽命帶來不良影響。於是，相關研究人員通過改善金剛石薄膜沉積的工藝條件從而得到微米級，甚至是納米級的金剛石顆粒薄膜。這就使得成刀後不再需要進行刃磨，客觀上講既降低了刀具的製造成本，又有效地避免了刃磨工藝所帶來的問題。

最後，還有一個最為重要的問題就是金剛石薄膜與硬質合金基體間的結合力或者說附著力的問題，這也是大多數塗層刀具中所面臨的的最主要的技術問題之一。簡單來說，在機械加工中，若金剛石薄膜與基體之間的附著力過小，在切削力以及摩擦力的共同作用下（尤其是在高速高載荷切削過程中），CVD金剛石薄膜會過早地從硬質合金刀具基體上剝落而造成失效，從而大大地降低了塗層硬質合金刀具的切削性能以及使用壽命。而這一問題所面對的最要的困難是硬質合金所含的鈷Co。這是因為Co在高溫高壓的環境中能夠促進石墨向金剛石轉化（二者為碳的同素異形體，Co可作為高壓下合成金剛石的觸媒），但是在低溫低壓的環境中（CVD金剛石的生長條件下）它卻能促進石墨的生長，因而CVD金剛石難以形核，其金剛石薄膜與硬質合金基體間的附著力也受到了嚴重的影響，最終失效。因此，為了提高CVD金剛石塗層硬質合金膜層與基體間的結合力，需對其進行預處理，相關研究人員也提出了不少工藝方法，如酸液浸蝕或等離子體蝕刻去除鈷Co的方法、施加多種過渡層的方法以及機械或化學熱處理等方法。雖然這些方法尚在研發階段，但是這也標誌著CVD金剛石塗層硬質合金刀具具有廣闊的應用前景。

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設備需求：石英玻璃管，帶有進氣口與出氣口；管式爐；陶瓷坩堝。
反應物或試劑：碳布；仲鎢酸銨（APT）；氬氣。

具體步驟：
一、取石英玻璃管，在靠近出氣口端的內壁環繞放置碳布，將以上裝有碳布的石英玻璃管橫放于管式爐中；
二、加熱管式爐，使石英玻璃管上升至指定溫度，其中，升溫速度為50℃/min，指定溫度為1250°C-1400°C；
三、將盛有APT的陶瓷坩堝推送至石英玻璃管中，使之處於加熱到指定溫度的恒溫區，吹入氬氣，氬氣流量為lL/min-6L/min；
四、溫度保持在指定值，保溫40~60min，關閉管式爐進氣口，停止氬氣吹入；
五、取出碳布，收集其上沉積的反應產物，獲得多形貌的納米三氧化鎢粉末，並取出陶瓷坩堝；
六、重複步驟1-5，實現連續生產。
注意，每次迴圈還應做的工作如下：
1. 清洗石英玻璃管內壁，目的是為了去除前次製備的殘餘產物，不清洗的話可能造成後續製備的產物污染；
2. 在玻璃管內壁環繞放置新的碳布；
3. 重新將盛有仲鎢酸銨的坩堝移至恒溫區；
4. 重新開通氬氣。

該種方法的優勢在於，選取高純度的APT，生成的WO₃粉末的粒度和純度得到很好的控制；製備工藝簡單；生產週期短；成本低；耗能小；同時，生成的粉末鬆散度較高，無需進行再次破碎。

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三氧化鎢(WO₃)是一種重要的η型半導體氧化物，有多種晶體結構，已經在電致變色、光致變色、傳感和催化領域得到一定的應用。其中准球形三氧化鎢顆粒直徑100nm-700nm，球形三氧化鎢顆粒直徑20-200nm，這兩種三氧化鎢顆粒可以作為前驅體合成納米碳化鎢硬質合金；八面體形三氧化鎢的對角線長度小於Iμm，以其高靈敏的特性作為氣敏材料用於製作氣體感測器；多面體不規則三氧化鎢顆粒對角線長度約為10nm-2μm，可以用作吸附劑吸附水中的有機物分子，或作為光催化劑降解有毒有機物。顆粒越是細的WO₃，後續產物的性能就越是優越，故而，減小WO₃的晶粒尺寸是進一步利用WO₃的優異性能、拓寬其應用領域的最佳技術途徑。



氣相法是目前製備納米結構的最有效的方法之一，氣相沉積技術析出薄膜、晶須和顆粒等各種形態的固體。並且氣相沉積法能從濃度不高的反應物中制得高純度的產物。但常規的氣相沉積法的劣勢在於產量非常有限，由於在高真空或高溫下收集產物，不能實現連續生產。本文提出一種能連續生產多形貌的三氧化鎢的方法，以APT.XH₂O為原材料，創新的將氣相沉積技術和高溫煆燒結合起來，以氬氣為載氣，在低溫區域收集反應物，成功實現多種貌納米WO₃粉末的連續生產。

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三氧化鎢(WO₃)，是鎢的一種重要氧化物，黃色粉末，也稱黃鎢。目前主要用於製造鎢粉(W)和碳化鎢粉(WC)，WO₃的主要終端物件為鎢棒、鎢絲和硬質合金等。為獲得具有更好的化學活性的WO₃，以及符合性能更優越的特殊合金的需求，我們提出新的方法—電熱解法，製備更小顆粒的納米三氧化鎢。

設備：電磁攪拌器；蒸發容器；乾燥設備；研磨設備；坩堝。
反應物：粒度約5μm的高純仲鎢酸銨(APT)，純度大於99.9%；蒸餾水；檸檬酸；氨水；氧氣。

具體步驟：
一、在反應容器中加入蒸餾水，並採用電磁攪拌器進行攪拌，邊攪拌邊加入檸檬酸溶液；
二、待檸檬酸溶液完全溶解並混合均勻後，邊攪拌邊向反應容器中加入高純 APT， APT與檸檬酸的摩爾比為1:3 ；
三、往APT溶液中加入濃度為30%的氨水，以180-200r/min的速度攪拌均勻，得到反應溶液；
四、將反應溶液置於蒸發容器蒸發濃縮，濃縮液在乾燥設備中乾燥，溫度150~160℃，得到前驅體；
五、研磨設備中粉碎前驅體，之後將粉碎的前驅體放入通有氧氣的坩堝中進行熱處理，最終得到WO₃納米粉末。每g前驅體計算氧氣的流量為50-60ml/min，熱處理的溫度為500~520°C，時間1.2~1.5h。

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分光光度法（Spectrophotometry）是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長範圍內光的吸光度或發光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法。當一束強度為I0的單色光垂直照射某物質的溶液後，由於一部分光被體系吸收，因此透射光的強度降至I，則溶液的透光率T為：根據朗伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:A=abc。式中A為吸光度，b為溶液層厚度（cm），c為溶液的濃度（g/dm^3)，a為吸光係數。其中吸光係數與溶液的本性、溫度以及波長等因素有關。溶液中其他組分（如溶劑等）對光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知，當溶液層厚度b和吸光係數a固定時，吸光度A與溶液的濃度成線性關係。在定量分析時，首先需要測定溶液對不同波長光的吸收情況（吸收光譜），從中確定最大吸收波長，然後以此波長 的光為光源，測定一系列已知濃度c溶液的吸光度A，作出A~c工作曲線。在分析未知溶液時，根據測量的吸光度A，查工作曲線即可確定出相應的濃度。這便是分光光度法測量濃度的基本原理。

在試驗中發現在5—Br-PADAP—Pe(Ⅱ)體系中，加入非離子表面活性劑乳化劑OP和乙醇後，能使方法的靈敏度、對比度以及絡合物的穩定性得到改善和增強。5-Br-PADAP—Fe(Ⅱ)乳化劑OP多元絡合物形成的條件，在乙醇和乳化劑OP存在下，pH3.5—10H Ac—NaAc緩衝介質中，Fe(Ⅱ)與5-Br-PADAP生成紫紅色絡合物，其最大吸收波長在558nm處，鐵含量在0—60μg/50ml範圍內符合比爾定律，絡合物的表觀摩爾吸光係數為7.64×10~4；室溫下顯色，5分鐘內發色完全，24小時內絡合物吸光度穩定，該方法有較好的選擇性。

石墨爐原子吸收光譜法（graphite furnace atomic absorption spectrometry）是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化，並且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用於測定痕量金屬元素，比其他方法有較好的性能，並能用於少量樣品的分析和固體樣品直接分析，因而其應用領域十分廣泛。石墨爐原子吸收光譜法測定微量元素多用於食品、醫藥、環境監測、衛生、臨床醫學等方面。

鉛是柔軟和延展性強的弱金屬，有毒，也是重金屬。鉛原本的顏色為青白色，在空氣中表面很快被一層暗灰色的氧化物覆蓋。可用於建築、鉛酸充電池、彈頭、炮彈、焊接物料、釣魚用具、漁業用具、防輻射物料、獎盃和部份合金，例如電子焊接用的鉛錫合金。鉛是一種金屬元素，可用作耐硫酸腐蝕、防丙種射線、蓄電池等的材料。其合金可作鉛字、軸承、電纜包皮等之用，還可做體育運動器材鉛球。

稱取0.5g 三氧化鎢于石英燒杯中，加入10ml 氨水於低溫電爐上溶解，冷卻後加入10ml 10% 酒石酸，搖勻後移到50ml 石英容量劑中，加入0.5ml 硝酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻後進樣。實驗表明，在混合溶液中，採用酒石酸絡合鎢，可消除鎢酸對鉛的挾帶作用，使得測定變得順利。由於較高氯化物與鉛形成氣態金屬氯化物，氯氣物部分隨清洗氣流排出而引起鉛的損失，因此硝酸對測定的影響變大。