鎢業新聞

CVD金剛石塗層硬質合金刀具預處理技術——酸液浸蝕

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-15, 週五 17:50

針對CVD塗層硬質合金所存在的幾個技術性問題，相關研究人員和學者也逐步研發出了幾個對於硬質合金刀具基體的預處理方法，從而改善CVD金剛石塗層與硬質合金基體間的結合力或附著力。主要包括酸液浸蝕去鈷Co、等離子體蝕刻去除鈷Co、施加多種不同的過渡層以及機械或化學熱處理等幾個大方向。本文著重介紹酸液浸蝕法。

簡單來說，酸液浸蝕就是使用一些無機酸（如鹽酸HCl、硝酸HNO₃、硫酸H₂SO₄、氫氟酸HF、磷酸H₃PO₄）去除表面的金屬氧化物的過程。這也是目前去除硬質合金表面鈷Co最常用的方法。將硬質合金放入含有腐蝕性酸液中進行浸蝕，使表面層的鈷與酸液發生化學反應，形成穩定的化合物，從而去除表面層所含的鈷Co。由於鈷去除後，碳化鎢WC基體表面留下缺陷，這也將減少表面的位壘，使得碳原子在缺陷處聚集形成碳原子團，隨著原子團的粒徑增加，其中的金剛石相不斷增多，使之最終形成金剛石核，使金剛石薄膜與硬質合金之間得到改善。

目前酸液侵蝕法主要包括一步侵蝕法和兩步侵蝕法。其中一步侵蝕法雖然所沉積的金剛石薄膜與基體具有較好的附著力，但是由於碳化鎢不易被酸浸蝕，從而阻礙了酸對深層的鈷的侵蝕。而兩步侵蝕法所沉積的金剛石晶型較好，與基體的結合強度也較高。雖然兩步浸蝕法能夠有效地增加金剛石的形核密度和改善金剛石膜與基體的附著力，但同時也存在者一些缺陷，一是對疏鬆結構的控制（疏鬆結構是由於鈷在高溫高壓下向硬質合金基體表面的貧鈷區發生了擴散，表面貧鈷區會逐漸縮小直至消失，較強石墨化的Co粘結相會抑制金剛石晶粒的形核與生長，並在基體表面出現大量的非金剛石相的形核及生長，從而最終影響金剛石膜的沉積品質。）；二是兩步法並不適合於小尺寸工具的製造（其對斷裂強度有不利影響）。

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17種稀土元素名稱的由來及用途淺說-銩

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2016-01-15, 週五 17:49

銩（Tm）

銩元素是1879年瑞典的克利夫發現的，並以斯堪迪那維亞（Scandinavia）的舊名Thule命名為銩（Thulium）。

銩的主要用途有以下幾個方面：

1.銩用作醫用輕便X光機射線源，銩在核反應爐內輻照後產生一種能發射X射線的同位素，可用來製造可攜式血液輻照儀上，這種輻射儀能使銩-169受到高中子束的作用轉變為銩-170，放射出X射線照射血液並使白血細胞下降，而正是這些白細胞引起器官移植排異反應的，從而減少器官的早期排異反應。

2.銩元素還可以應用於臨床診斷和治療腫瘤，因為它對腫瘤組織具有較高親合性，重稀土比輕稀土親合性更大，尤其以銩元素的親合力最大。

3.銩在X射線增感屏用螢光粉中做啟動劑LaOBr:Br（藍色），達到增強光學靈敏度，因而降低了X射線對人的照射和危害，與以前鎢酸鈣增感屏相比可降低X射線劑量50%，這在醫學應用具有重要現實的意義。

4.銩還可在新型照明光源金屬鹵素燈做添加劑。

5.Tm3+加入到玻璃中可製成稀土玻璃鐳射材料，這是目前輸出脈衝量最大，輸出功率最高的固體鐳射材料。Tm3+也可做稀土上轉換鐳射材料的啟動離子。

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黑白鎢混合礦選礦與柿竹園法

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-15, 週五 17:38

黑白鎢混合礦選礦

黑白鎢礦特點是鎢品位低，嵌布粒度細，黑白鎢與多種有用礦物密切共生，脈石礦物組成複雜，通常需要複雜的工藝流程進行處理。

對於黑白鎢混合礦，關鍵在於黑白鎢礦物的充分回收並綜合回收共伴生礦物。

目前對於黑白鎢混合礦的選別，採用硫化礦浮選及分離-黑白鎢混浮-鎢粗晶礦加溫精選-黑鎢細泥浮選的主幹全浮流程，例如柿竹園有色金屬公司，也有採用重浮原則流程，例如福建行洛坑鎢礦。

柿竹園法

柿竹園多金屬礦石中有用礦物品種多，共生關係十分密切，礦石物質組分複雜，屬難選礦石，主要體現在：

1.礦石中含有鉬、鉍、鐵的硫化礦物、氧化礦物和黑白鎢礦物和螢石；

2.礦物嵌布粒度粗細不均且偏細；

3.原礦中鎢、鉬、鉍、螢石的品位低，達到合格產品並獲得較高回收率難度大；

4.礦石中硫化物與鎢礦物共生，白鎢礦與黑鎢礦共生交代蝕變嚴重；

5.礦石中含有與白鎢礦可浮性極其相似的含鈣礦物螢石、方解石和石榴石，含鈣礦物浮選分離是世界性的難題。

柿竹園多金屬礦是世界級的特大型鎢鉬鉍礦床，礦石綜合利用價值高，具有極高的經濟價值和戰略意義。

黑白鎢礦

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工信部發布鎢行業規範條件

詳細內容: 分類：鎢新聞; 發佈於：2016-01-15, 週五 17:08

中華人民共和國工業和信息化部公告

2016年第1號

為進一步加強鎢行業管理，遏制低水平重複建設，規範現有鎢企業生產經營秩序，提升資源綜合利用水平和節能環保水平，推動鎢行業轉型升級和持續健康發展，根據國家有關法律法規和產業政策，經商有關部門，制定《鎢行業規範條件》，現予公告。

鎢行業規範條件

鎢屬於國家保護性開採特定礦種，為加強鎢資源保護和合理開發利用，國家對鎢礦開採實施總量控制管理。為加快鎢行業結構調整，建立統一開放、競爭有序的市場體系，規範企業生產經營秩序，促進行業持續健康協調發展，依據相關法律法規、規劃和產業政策，制定本規範條件。

一、企業佈局和生產規模

（一）企業佈局

鎢礦山採選、冶煉、加工項目，應符合國家產業政策、本地區土地利用總體規劃、礦產資源規劃、主體功能區規劃和行業發展規劃等要求。建設鎢礦山採選、冶煉和深加工項目，應根據環境影響評價結論，確定廠址位置及其與周圍人群和敏感區域的距離。

（二）生產規模

開採鎢礦資源，應依法取得採礦許可證和安全生產許可證，遵守礦產資源、安全生產法律法規、礦產資源規劃及相關政策。採礦權人應按照批准的礦產資源開發利用方案和綠色礦山建設標準、採礦初步設計和安全設施設計進行礦山建設和開發，嚴禁超總量控制指標開採、無證開采和亂採濫挖。露天開採礦山建設規模不得低於15萬噸礦石/年，地下開採礦山建設規模不得低於6萬噸礦石/年，服務年限均應在10年以上。

鎢冶煉企業應落實原料供應，不得購買、加工違法違規開采的礦產品。新建、改造仲鎢酸銨項目生產能力應達到5000噸/年及以上，鎢鐵生產能力應達到6000噸/年及以上。新建、改造及現有的單一處理廢鎢催化劑冶煉項目，單系列實物處理能力應達到5000噸/年及以上;單一處理廢鎢合金項目，單系列實物處理能力應達到500噸/年及以上;其他處理含鎢等二次資源冶煉項目，單系列實物處理能力應達到1500噸/年及以上。

二、質量、工藝和裝備

（一）質量

鎢礦山採選、冶煉、加工企業應建有完備的產品質量管理體系，其中冶煉和加工企業應通過ISO9000質量管理體系認證。鎢精礦應符合行業標準（YS/T231-2007），仲鎢酸銨應符合國家標準（GB/T10116-2007），鎢粉應符合國家標準（GB/T3458-2006），碳化鎢粉應符合國家標準（ GB/T4295-2008），再生碳化鎢應符合國家標準（GB/T2605-2010），硬質合金質量應符合國家標準（GB/T18376.1-2008）、（GB/T18376.2-2001）、（GB/T18376.3-2001），其他產品質量應符合國家標準、行業標準、地方標準、企業標準及合同標準等。

（二）工藝技術和裝備

新建、改造及現有鎢礦山採選項目應採用適應開採規模和適合礦床開採技術條件的先進適用採礦方法，鼓勵採用露天陡幫開採、井下全尾砂充填處理採空區採礦方法，應採用大型先進節能設備，提高自動化水平，淘汰落後的人工清渣出礦開採、手工分選工藝。根據礦石種類和成分，採用先進適用的選礦工藝，鼓勵採用柱式浮選等先進工藝和裝備，提高選礦回收率和資源綜合利用水平。

新建、改造及現有仲鎢酸銨冶煉項目應採用離子交換法、萃取法等效率高、工藝先進、能耗低、資源綜合利用效果好的技術工藝及裝備，鼓勵採用氟離子去除、氨-鎢反應精餾綠色分離等清潔工藝技術及裝備。新建、改造及現有鎢鐵礦熱電爐應採用矮煙罩半封閉型或全封閉型，變壓器容量為2200千伏安及以上並選用節能設備，實現操作機械化和控制自動化。新建、改造及現有處理廢鎢催化劑應採用先進的密閉隧道窯或迴轉爐窯等工藝；處理廢鎢金屬或合金，應採用電溶法、鋅熔法、燃氣爐氧化焙燒法等先進工藝，禁止採用反射爐，淘汰燒煤工藝，鼓勵採用天然氣或其他清潔能源。

新建、改造及現有鎢深加工項目，鼓勵採用真空旋轉或真空螺旋乾燥混合、智能化噴霧乾燥等先進混料工藝及裝備；鼓勵採用石蠟或聚乙二醇等新型成型劑；鼓勵採用智能化電動模壓、幹袋式或濕式等靜壓，擠壓或溫壓複合成型先進工藝及裝備；鼓勵採用真空燒結，智能化全緻密壓力繞結工藝及裝備；鼓勵採用高精、智能化研磨、塗層先進工藝及裝備。淘汰落後的蒸汽振動干燥，橡膠成型劑工藝，淘汰落後的機械槓桿式壓機，落後的氫氣燒結工藝。鼓勵硬質合金企業為客戶需求提供全套解決方案。

三、資源綜合利用及能耗

鎢礦山採選、冶煉、加工企業應具備健全的能源管理體系，能源計量器具應符合用能單位能源計量器具配備標準（GB17167-2006）和管理通則的有關要求，有條件的企業應建立能源管理中心，應符合《鎢精礦單位產品能源消耗限額》（GB31340-2014）等標準要求。

（一）礦山開採

新建及改造鎢礦山採選項目，資源合理開發利用“三率”（開采回採率、選礦回收率、綜合利用率）指標應達到國土資源部的最低指標要求。露天採礦噸原礦綜合能耗不高於1.2千克標煤，坑采采礦噸原礦綜合能耗不高於2.8千克標煤，噸選礦處理綜合能耗不高於1.7千克標煤。

（二）冶煉及加工

新建及改造鎢冶煉項目，仲鎢酸銨回收率不低於96%，噸綜合能耗不高於0.9噸標煤，水重複利用率應達到80%及以上。鎢鐵主元素鎢回收率不低於97%，冶煉電耗低於3000度/噸，水重複利用率應達到80%及以上。

新建及改造含鎢二次資源冶煉項目，處理廢鎢催化劑（含鎢8%及以上）項目，鎢酸鈉回收率不低於90%，仲鎢酸銨回收率不低於85%，噸處理廢鎢催化劑綜合能耗不高於0.8噸標煤。處理廢鎢金屬或合金（含鎢30%及以上）項目，鎢酸鈉回收率不低於98%，仲鎢酸銨回收率不低於95%；鋅熔法工藝碳化鎢回收率不低於98%；電溶法工藝碳化鎢回收率不低於98.5%，噸處理廢鎢金屬或合金綜合能耗不高於0.85噸標煤。

新建及改造鎢深加工項目，鎢粉回收率不低於99.5%，噸綜合能耗不高於0.65噸標煤；碳化鎢粉回收率不低於99.5%，綜合能耗不高於0.32噸標煤/噸。硬質合金企業金屬鎢、鈷總回收率均應大於98.5%。

現有鎢礦山採選、冶煉、加工企業應在2017年年底前達到上述要求。

四、環境保護

鎢礦山採選、冶煉及加工企業應遵守環境保護相關法律、法規和政策，所有新建及改造項目應嚴格執行環境影響評價制度，落實各項環境保護措施，生產項目未經環境保護部門驗收不得正式投產。企業要按規定辦理《排污許可證》（尚未實行排污許可證的地區除外）後，方可進行生產和銷售等經營活動，持證排污，按證排放。企業應有健全的環境保護管理機構，制定有效的企業環境保護管理制度，冶煉及加工企業應通過ISO14000環境管理體系認證。

鎢礦山開發要注重土地和環境保護，根據“邊開採、邊治理”的原則，嚴格執行礦山地質環境治理恢復保障金制度，編制礦山地質環境保護與治理恢復方案，並按照方案進行礦山生態、地質環境恢復治理和礦區土地複墾。

鎢礦山採選、冶煉及加工企業應做到污染物處理工藝技術可行，治理設施齊備，運行維護記錄齊全，與主體生產設施同步運行，對排放污染物開展自行監測，定期報告環保部門，並向周邊易受影響地區公告監測結果。冶煉、加工廢氣排放要達到《工業爐窯大氣污染物排放標準》（GB9078-1996）和《大氣污染物綜合排放標準》（GB16297-1996），廢水排放符合《污水綜合排放標準》（GB8978-1996 ），企業污染物排放總量不超過環保部門核定的總量控制指標，冶煉及加工企業產生的固體廢物應妥善利用和處置，其中屬於危險廢物的，應按照國家有關標准進行管理。各企業應按照有關規定，開展突發環境事件環境風險評估和環境安全隱患排查治理，制定突發環境事件應急預案並向環境保護主管部門備案。

五、安全生產與職業病防治

鎢礦山、冶煉、加工建設項目應符合《安全生產法》、《礦山安全法》、《職業病防治法》等法律法規規定，執行保障安全生產和職業病防治的國家標准或行業標準；新建和改造項目安全設施和職業病防護設施應嚴格履行“三同時”手續。企業應依法參加養老、失業、醫療、生育、工傷等各類保險，並為從業人員足額繳納相關保險費用。開展安全生產標準化工作，強化企業安全生產基礎建設。

鎢礦山企業應依照《安全生產許可證條例》等有關規定，依法取得安全生產許可證後方可從事生產活動；應建立機械除煙排塵通風系統，井下空氣質量應符合《作業場空氣中呼吸性岩塵接觸濃度管理標準》的有關要求。

六、規範管理

（一）鎢行業企業規範條件的申請、審核及公告

1.工業和信息化部對符合本規範條件的鎢礦山採選、冶煉、加工企業實行公告管理，企業按自願原則進行申請。申請列入公告的鎢礦山採選、冶煉、加工企業應編制《鎢行業規範條件公告申請報告》並按要求提供相關材料。

2.各省、自治區、直轄市及計劃單列市工業主管部門負責接收本地區相關企業規範條件公告的申請、初審和上報；中央企業直接向工業和信息化部申請，並負責自行初審，同時附住所地省級工業主管部門意見。

3.工業和信息化部依據本規範條件，對申請企業進行核查，必要時徵求環境保護部等部門意見，符合規範條件的進行公示，無異議的予以公告。

（二）公告企業名單實行動態管理

工業和信息化部對公告企業名單進行動態管理。地方各級工業主管部門每年應對本地區列入公告的鎢礦山採選、冶煉、加工企業執行規範條件的情況進行監督檢查。工業和信息化部對公告企業進行抽查。鼓勵社會各界對公告企業規範情況進行監督。公告企業有下列情形之一的，工業和信息化部撤銷其公告：

1.填報相關資料有弄虛作假行為的；

2.拒絕接受監督檢查的；

3.不能保持規範條件的；

4.發生較大及以上生產安全事故或突發環境事件，造成嚴重社會影響的；

5.存在國家明令淘汰的落後產能的。

工業和信息化部作出撤銷公告決定前，應告知相關企業，聽取其陳述和申辯。

列入符合規範條件公告名單，作為相關政策支持的基礎性依據。

七、附則

（一）本規範條件適用於中華人民共和國境內(港澳台地區除外)設立的的鎢礦山採選、冶煉、加工企業。

（二）本規範條件中涉及的相關標準若進行了修訂，則按修訂後的新標準執行。

（三）本規範條件自2016年2月1日起施行，國家發展和改革委員會2006年12月22日發布的《鎢行業准入條件》（國家發展和改革委員會2006年第94號公告，不含錫、銻准入條件）同時廢止，《工業和信息化部關於印發鎢錫銻冶煉企業准入公告管理暫行辦法的通知》（工信部原〔2010〕475號）中有關鎢冶煉企業的規定與本規範條件不一致的，按照本規範條件執行。

（四）本規範條件中鎢冶煉企業是指利用鎢精礦和含鎢二次資源為原料的冶煉企業。

（五）本規範條件由工業和信息化部負責解釋，並根據行業發展情況適時修訂。

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三氧化鎢合成己二酸

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-15, 週五 15:59

己二酸（Adipic acid），又稱肥酸，是一種重要的有機二元酸，能夠發生鹽反應、酯化反應、醯胺化反應等，並能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。微溶于水，己二酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，當溶液溫度由28℃升至78℃時，其溶解度可增大20倍。己二酸是工業上具有重要意義的二元羧酸，在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑製造等方面都有重要作用。己二酸主要用作尼龍和工程塑料的原料，也用於生產各種酯類產品，還用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料，各種食品和飲料的酸化劑，其作用有時勝過檸檬酸和酒石酸。己二酸酸味柔和且持久，在較大的濃度範圍內pH值變化較小，是較好的pH值調節劑。

步驟
向100ml反應瓶中加入0.5806g 三氧化鎢，44.5ml 30%過氧化氫。室溫下磁力攪拌10min ，再加入10.5ml 環己烯（約100ml，過氧化氫/環己烯的摩爾約為4.4），控制油浴加熱溫度120℃，反應溫度初期為75-80℃，後期為95-100℃。反應結束後在85℃迅速減壓抽濾，將三氧化鎢催化劑分離出來，所得過濾溶液于冰水浴下靜置0.5h。當反應瓶中析出己二酸晶體，再經減壓抽濾，室溫下風乾兩天，可得到己二酸。

結論
1. 實驗結果表明，最佳反應條件為：三氧化鎢用量5.0mmol，反應時間為6h，己二酸分離率達到了最大值75.4%，己二酸純度99.8%。
2. 當三氧化鎢用量為1.25mmol時溶液的酸性較低，活性中心數目較少，無產品。隨著催化劑量的增加，溶液的酸性較高，活性中心數目也相應增多，產率、選擇性也增高。

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酸堿滴定法測定三氧化鎢含量

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-15, 週五 15:47

長期以來，正高含量的鎢礦石及鎢精礦中三氧化鎢的測定一般選用重量法，用得較多的是鎢酸銨灼燒重量法。這類方法雖然具有一定的準確度，但也受一些干擾元素的影響，而且流程複雜、速度慢、成本高，還需使用昂貴的鉑皿。而採用酸堿滴定法測定，該方法簡便、快速、準確度較高、成本低，干擾元素分離較淨，消除了很難分離的鉬、鈮、鉭等，能適用于高含量的白鎢礦及黑鎢礦的分析。

酸堿滴定法是利用酸和堿在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法，也是一種利用酸堿反應進行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿，用堿作滴定劑可以測定酸，這是一種用途極為廣泛的分析方法。最常用的酸標準溶液是鹽酸，有時也用硝酸和硫酸。酸堿滴定法在工、農業生產和醫藥衛生等方面都有非常重要的意義。很多藥品是很弱的有機堿，可以在冰醋酸介質中用高氯酸滴定。測定血液中HCO的含量，可供臨床診斷參考。

在測定三氧化鎢的含量時，先用氫氧化鉀的乙醇溶液與油脂反應，然後用鹽酸返滴過量的氫氧化鉀，從而計算出1克三氧化鎢消耗多少毫克的氫氧化鉀，以此作為測定三氧化鎢含量的堿量依據。用鹽酸來測定混合物中三氧化鎢的含量，先以酚酞（最好用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑）為指示劑，用鹽酸滴定，再加入甲基橙指示劑，由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出三氧化鎢的含量。

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三氧化鎢降解亞甲基藍

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-15, 週五 15:29

亞甲基藍是一種吩噻嗪鹽，正電荷不穩定。外觀為深綠色青銅光澤結晶（三水合物），可溶于水/乙醇，不溶於醚類。亞甲基藍在空氣中較穩定，其水溶液呈鹼性，有毒。亞甲基藍廣泛應用於化學指示劑、染料、生物染色劑和藥物等方面。可用於製造墨水和色澱及生物、細菌組織的染色等方面。亞甲藍因為有還原性，其注射液被用來治療正鐵血紅蛋白血症。也用於搶救硝基苯、亞硝酸鹽和氰化物中毒等。因為其殺菌消毒的作用，口服亞甲藍或用其溶液沖洗可以治療膀胱炎和尿道炎。另外，亞甲藍在進入人體30分鐘（注射）至幾小時（口服）內會從尿中排出，導致尿液暫時呈藍色，因此也用來作腎功能測定。觀賞魚養殖中，0.1-0.2ppm的亞甲藍溶液也被用作消毒，或治療白點病等疾病。

三氧化鎢是一種半導體光催化劑，可用于降解水中污染物。在用三氧化鎢作為光催化劑處理亞甲基藍模擬廢水的反應中，通過單因素和正交實驗，確定最佳處理條件為三氧化鎢用量50mg、反應時間40min、H₂O₂用量4mL。並通過動力學研究，確定在不同三氧化鎢光催化反應體系中的降解反應級數。利用三氧化鎢光催化降解水中污染物是目前比較熱門的研究課題之一，光催化劑可以在反應中產生具有強氧化能力的空穴和羥基自由基，因而備受人們的關注。

稀土1.15：本週稀土市場博弈氛圍濃，成交量少

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2016-01-15, 週五 14:41

本週稀土市場仍然無力上漲，商家博弈情緒較濃，周初曾上調的產品均一一被採購壓制，市場反映的成交價未有明顯波動，而贛稀協週二發布的1月上旬礦價也未有調整，與12月下旬持平。

鑭鈰市場，單一氧化鑭、鈰含稅報價基本持平，商家反映本週僅有少量交易；鑭鈰金屬方面，鐵合金企業按需採購，年前已做小量備貨，市場價格持平於2.5萬- 2.6萬/噸區間內。

镨釹類產品，氧化镨釹市面流通貨量較少，價格微幅震盪，含稅報在26萬/噸左右，部分廠家表示訂單尚可；镨釹金屬方面，部分下游廠家已完成春節前備貨，而也有部分本周剛開始備貨，採購反映的價格基本低於主流報價。

鏑類產品本週相對弱勢，報價亦顯混亂，氧化鏑含稅報價一度低下130萬/噸，而在周末鏑鐵含稅也有超低價出現，下游採購反應明顯弱於镨釹，商家持保守態度。

铽、銪氧化物需求平淡，詢盤稀缺，持貨商則較少報價，本週氧化铽市場報價差距仍較大，含稅低位在2380元/公斤左右，氧化銪含稅550元/公斤左右。

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仲鎢酸銨製備鎢包覆碳化鈦納米複合粉體 2/2

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-15, 週五 14:14

具體過程如下：
1、W-TiC前驅體的製備
（1）將TiC粉末加入草酸溶液中超聲分散20-30min，使其彌散分佈，其中草酸溶液的濃度為84-134g/L，TiC粉的添加量為0.833g/L ；另外，超聲分散的超聲波頻率為40KHZ，功率為100-400W；
（2）往上述溶液中加入仲鎢酸銨(APT) ，APT的添加量為56-114.3g/L→升溫至155-185°C，恒溫攪拌，反應90-240min→乾燥→得到W/TiC前驅體；

W-TiC微觀圖

2、還原反應，同時也是燒結過程
將步驟1制得的W-TiC前驅體置於管式燒結爐中，在保持氫氣流通的氣氛中燒結，得到鎢包覆碳化鈦複合粉體。氫氣氣氛中氫氣的含量多99.999%。
燒結過程具體為：【升溫速率為5°C /min，降溫速率為5°C /min】
（1）升溫至200°C，保溫30min；
（2）然後升溫至500°C，保溫60min；
（3）再升溫至800°C，保溫60min；
（4）降溫至500 °C，後隨爐自然冷卻。

使用該方法製備的W-TiC納米合金粉末具有如下特點：鎢和TiC在成分上可控；避免引入雜質，W-TiC純度非常高；W-TiC的均勻化程度很高；W-TiC粒度為100nm。

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仲鎢酸銨製備鎢包覆碳化鈦納米複合粉體 1/2

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-15, 週五 14:07

機械合金化法是目前製備鎢-碳化鈦（W-TiC）的合金常用的方法，利用高能研磨機或球磨機實現固態合金化，因磨球和球磨罐的磨損，易引入大量雜質，進而引起成分的微量變化。同時，球磨過程中引入大量的機械能，使粉末處於高能活化狀態，加速了燒結過程中晶粒長大；並且由於高的內應力，燒坯易萌生裂紋，從而嚴重影響W-TiC合金的性能。因此，亟需尋找新的複合粉體製備方法，使制得的鎢基複合材料不在晶界處產生裂紋，受力時不因產生應力集中而導致材料失效。

W-TiC 球磨前後微觀圖

本文提出一種新的製備W-TiC粉體的方法，以仲鎢酸銨（APT）為原料，製備鎢包覆碳化鈦納米複合粉體。改變TiC顆粒在鎢表面聚集的狀態，不但能夠使TiC均勻分佈，避免團聚，克服機械合金化法的問題；而且可以減少雜質的引入，同時控制TiC的成分。

反應原理：草酸和仲鎢酸銨在一定溫度的條件下發生化學反應，蒸發結晶得到W-TiC前驅體粉末。在APT加入草酸溶液後，草酸與APT不會立即發生反應，這樣鎢可以有足夠的時間在TiC粉體表面形核，實現鎢包覆TiC的結構。然後，在氫氣氣氛下還原過程中，W則原位形核得到鎢包覆TiC複合粉體。

設備：超聲分散裝置，攪拌裝置，乾燥裝置，管式燒結爐
反應物及試劑：草酸，碳化鈦（TiC）粉末，仲鎢酸銨APT粉末

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