仲鎢酸銨連續生產多形貌納米三氧化鎢 2/2
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016-01-13, 週三 17:32
設備需求:石英玻璃管,帶有進氣口與出氣口;管式爐;陶瓷坩堝。
反應物或試劑:碳布;仲鎢酸銨(APT);氬氣。
具體步驟:
一、取石英玻璃管,在靠近出氣口端的內壁環繞放置碳布,將以上裝有碳布的石英玻璃管橫放于管式爐中;
二、加熱管式爐,使石英玻璃管上升至指定溫度,其中,升溫速度為50℃/min,指定溫度為1250°C-1400°C;
三、將盛有APT的陶瓷坩堝推送至石英玻璃管中,使之處於加熱到指定溫度的恒溫區,吹入氬氣,氬氣流量為lL/min-6L/min;
四、溫度保持在指定值,保溫40~60min,關閉管式爐進氣口,停止氬氣吹入;
五、取出碳布,收集其上沉積的反應產物,獲得多形貌的納米三氧化鎢粉末,並取出陶瓷坩堝;
六、重複步驟1-5,實現連續生產。
注意,每次迴圈還應做的工作如下:
1. 清洗石英玻璃管內壁,目的是為了去除前次製備的殘餘產物,不清洗的話可能造成後續製備的產物污染;
2. 在玻璃管內壁環繞放置新的碳布;
3. 重新將盛有仲鎢酸銨的坩堝移至恒溫區;
4. 重新開通氬氣。
該種方法的優勢在於,選取高純度的APT,生成的WO3粉末的粒度和純度得到很好的控制;製備工藝簡單;生產週期短;成本低;耗能小;同時,生成的粉末鬆散度較高,無需進行再次破碎。
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