圖3是所合成的CaWO4樣品的TEM照片。由圖3可知,在上述製備條件下所得的是CaWO4納米晶,其粒度在30nm左右,分散性較高。

在合成過程中,PEG200對分散性良好的CaWO4納米晶的形成起著至關重要的作用。目前比較公認的是PEG200加入到溶液後,可以使高分子長鏈的一端緊密地吸引在顆粒的表面,而另一端盡可能地伸向溶液,以減小顆粒間的吸引力,從而實現空間位阻穩定,促進納米顆粒間的分散。但DING等在用PEG作為分散劑製備PbSe納米顆粒的實驗過程中,根據IR光譜分析結果,提出了不同的觀點。他們認為:如果PEG和PbSe納米顆粒之間形成氫鍵結合的話,其振動峰會向更低頻率移動;但結果與此相反,振動峰向更高頻率移動,這是由於O-Se鍵的形成導致的。本實驗中IR光譜分析結果亦出現類似的情況,在3420cm-1處出現一吸收峰,可能就是由於O-Ca鍵的形成導致O-H鍵的吸收峰紅移而出現的。儘管PEG對於納米顆粒分散作用的原因存在不同的說法,但它對於納米顆粒的分散作用是明顯的,如果在合成過程中不添加PEG200,則合成產物為團聚顆粒,其TEM照片如圖3b所示。

 

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實驗部分

選用鎢酸鈉(Na₂WO₄・2H₂O,純度99.15%)和硝酸鈣[Ca(NO₃)₂・4H₂O,純度99%]為原料,去離子水為溶劑,加表面活性劑PEG200。按化學計量比稱取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,並分別溶于去離子水中。用磁力攪拌器攪拌1h,以達到完全溶解的目的。為了調節反應時的pH值(pH=9)以利於反應的進行,在Na₂WO₄溶液中加入適量的NH₃・H₂O,用磁力攪拌器攪拌20min。將PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力攪拌器攪拌1h,以達到分散顆粒的效果。然後將Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,並用磁力攪拌器攪拌20min,以促進反應的進行,最後得到白色混濁液。將混濁液靜置約115h後,可看到CaWO₄沉澱於燒杯底部,用去離子水清洗CaWO₄沉澱數遍,將清洗後的沉澱物在100℃烘乾,得到白色的CaWO₄樣品。

對於合成的CaWO₄樣品,在室溫下用RigakuD/Max2200PC型X射線衍射儀進行晶體結構分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型紅外測試儀進行紅外(Infrared Spectomete, IR)光譜分析,用JEM-100CXⅡ型透射電子顯微鏡進行微觀形貌觀察,用IIita-chiM850型光譜儀進行光致發光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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分析對100℃烘乾後的CaWO4樣品進行XRD分析,結果如圖1所示。由圖1可知,合成的樣品在(112),(004),(200),(211),(213),(204),(220),(116),(215),(312),(224),(321)和(323)晶面上顯示出銳利的衍射峰和較低的本底。與CaWO4的標準衍射卡相比較可知,樣品的XRD譜圖與標準衍射卡相符,說明得到的樣品是結晶良好的CaWO4晶體。

對100℃烘乾後的CaWO4樣品進行IR光譜分析,結果如圖2所示。由圖2可知,所製備的樣品在788cm-1和3420cm-1處有兩個較為顯著的吸收峰。788cm-1處的吸收峰是CaWO4的特徵吸收峰,來源於WO4四面體中的W-O鍵[5-6],而3420cm-1處的吸收峰則可能來源於O-Ca鍵。在溶液中,PEG200中的-O-和溶液中的Ca2+會結合形成O-Ca化學鍵, 3420cm-1處的吸收峰就是由於O-Ca鍵的形成,導致PEG200中3343cm-1處O-H鍵的吸收峰紅移而出現的。

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鎢銅合金具體可用於電阻焊電極、高壓放電管電極、航太工業材料、真空觸頭材料、電子封裝材料等的生產。

1.電阻焊電極：利用鎢和銅耐高溫、耐電弧燒蝕、強度高、比重大、導電、導熱性好,易於切削加工,並具有發汗泠卻等特性,由於具有鎢的高硬度、高熔點、抗粘附的特點,可以做有一定耐磨性、抗高溫的凸焊、對焊電極。

2.高壓放電管電極：鎢銅的抗燒蝕性能、高韌性,良好的導電、導熱性能給放電管穩定的工作（高壓真空放電管在工作時,觸頭材料會在零點幾秒的時間內溫度升高幾千攝氏度）提供必要的條件。

3、航太工業材料：在航太工業中用作導彈、火箭彈的噴管喉襯，燃氣舵的組件、空氣舵、頭罩及配重等需要鎢銅材料的高密度、發汗冷卻性能、高溫強度高及耐沖刷燒蝕等性能。

4、真空觸頭材料：觸頭材料非常依賴於鎢銅非常好的機械加工性能和抗熱震性

5、電子封裝材料： 鎢的低膨脹特性，銅的高導熱特性對於優質電子封裝材料的生產非常有幫助。

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