【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究内容１】

 

本研究は、酸化タングステン膜の物性とエレクトロクミック特性、エレクトロクロミズムの律速過程と着色飽和現象並びにエレクトロクロミック素子の構造及び動作条件の最適設計に関するものである。

 

1.「蒸着酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」：三酸化タングステン粉末を減圧雰囲気中で加熱蒸発させ形成される酸化タングステン膜の性質の膜堆積時の基板温度依存を明確にした。

 

2.「高周波スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」：三酸化タングステン粉末を加圧成形したターゲットを用い、高周波スバッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスパッタ雰囲気の酸素濃度及び全圧力に依存するかを明確にし、膜の組成と形成条件の関係について考察した。

 

3.「高周波反応性スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」：金属タングステンをターゲットとし、高周波電源装置を用いて反応性スパッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスパッタ雰囲気の酸素濃度及び全圧力に依存するかを明確にした。

 

 

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【非晶質WO3薄膜の電子状態結論】

 

1.F XPS 価電子帯スペクトルにおいて､カチオン挿入に伴い 0eV 付近に出現･成長するピークはカチオンと共に挿入された電子が空の W5d 軌道に入るためである｡

 

2.F電子状態解析より価電子帯は主に O2p 軌道､伝導帯は主に W5d 軌道により構成されており､ 電子挿入に伴い伝導帯の底に電子が詰まっていくことが示唆された｡

 

3.F W と O 間の共有結合性の検討より､電子挿入に伴い局所的なひずみが生じること､また､電子が W 上に局在化し､(便宜的に)W5+/W6+の混合原子価状態をとる傾向にあることが示唆され､EC 特性発現機構として提案されているスモールポーラロン吸収や原子価間遷移吸収理論を支持する結果となった｡

 

 

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触媒金属を表面に堆積させた酸化タングステンは、水素が固溶すると着色する。物質選択性セラミック材料研究グループでは、その性質を利用した光学式水素センサーの開発を行っている。

 

今回はRFマグネトロンスパッタ法を用いて、作製パラメータである基板温度,成膜中のアルゴン及び酸素分圧、投入電力を系統的に変え、結晶欠陥の少ない配向膜の作製条件を調べた。

 

投入電力が50W、基板温度が400 C以上、酸素分圧が15mPa以上、アルゴン分圧が95 175mPaの範囲で作製した膜の結晶構造をX線回折法により調べた結果、作製された膜は単斜晶系WO の(0 0 1)面が1軸配向していることがわかった。また、1%に希釈した水素により着色性能を調べたところ、無配向性の多結晶体酸化タングステン膜に比べて1軸配向膜は速く着色することがわかった。

 

 

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すなわち､前者の膜は局所的ににhexagonal-WO3結晶類似の骨格構造を有するのに対して､RFマグネトロンスパッタ法により作製した膜では骨格構造がスパッタ条件、特に酸素分圧に大きく依存しており､低酸素分圧下で作製した膜は、h-WO3結晶類似の骨格構造を有し､高酸素分圧下では、tetragonal-WO3(t-WO3)結晶類似の構造を有するというものであった。また､膜の骨格構造-EC特性間に相関関係があることも明らかにしてきた｡

 

しかし､a-WO3薄膜のEC特性発現機構に関しては未だ詳細なことは分かっていない｡物質の光学的､電気的及び化学的性質は､その電子状態によって決まるので､この発現機構の解明にa-WO3薄膜の電子状態からのアプローチは必要不可欠と考えられる。

 

RFマグネトロンスパッタ法､電子ビーム蒸着法により作製したa-WO3薄膜(以下、それぞれSP膜､EB膜と略す)に対して電気化学的なカチオン(Li+,H+)挿入に伴う価電子帯光電子スペクトル変化を測定するとともにWO3結晶構造中から切り出した種々のクラスターモデルを用いて分子軌道計算を行い、価電子帯光電子スペクトルをシミュレートすることによりa-WO3膜の電子状態について考察した。

 

 

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