一步还原法制取钨粉

仲钨酸铵制取钨粉，一般要先在弱还原气氛下煅烧成氧化钨，然后再进行氢还原生产钨粉是目工业上常用的方法。该工艺制备的钨粉多为非常规则的多晶形，是制备钨合金和碳化钨的主要原料。

但有学者认为，传统工艺过程较长，易带入杂质，生产成本也相对较高，因此他提出了跨过氧化钨流程，由仲钨酸铵直接制取钨粉的一步还原法。

一步还原法的主要过程是：1、在第一步控制类蓝钨中间体生成的过程中，在还原炉中通入以一定比例的氢、氮混合气体替代氨气。2、装舟量50ｇ、氢气流量32/h、升温速率10℃／min、500℃保温200min、900℃保温 1.5h、风冷到 100℃ 取出。

在氢还原反应过程中可以发现，仲钨酸铵到蓝钨的颗粒形貌变化不明显，只是颗粒表面出现了明显的裂纹。在还原过程中有大量的水气产生，此部分水气主要来自两方面：一是APT脱除的结晶水，此部分水占大部分；二是由于弱还原气氛的存在，有少量三氧化钨在还原过程中被还原成蓝钨或紫 钨时产生的水。

一般认为，这种裂纹就是由于APT脱水和脱铵后造成的裂隙，这种裂隙更有利 于氢气的进入。另外，大颗粒的APT颗粒间隙较大，也将更有利于氢气的通过 和钨粉的还原。因此，在相同的还原条件下，大颗粒APT的装舟量可相对多一些。

研究表明，仲钨酸铵一步还原钨粉是可行的，在最佳工艺条件下制得的钨粉的收率大于98.5％。而且还可以控制还原温度来控制钨粉的粒径。延长还原时间会使钨粉颗粒长大，钨粉晶粒更趋于成为完整的多边形。起始通氢还原温度越低，更有利于生成细钨粉；装舟量越大，钨粉的均匀性会变差，所以，虽然一步还原法具有可操作性，但还不完善，首先是其工艺要求十分严格，而且它对仲钨酸铵的纯度要求很高。

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