WO2針状結晶の生成とその評価(I)

【WO2針状結晶生成実験方針と実験方法】
 
酸化剤に水、還元剤にアルコールを用いた穏やかな酸化雰囲気において、Wを 加熱すると、WO2.72柱状結晶が生成る事が分かった。しかし、還元剤にアルコールを使用しているため、WO2.72以外にも微量ではあるが固体炭素(C)の煤も同時に生成してしまうという問題点がある。本章では、炭素を含まない強い還元剤として知られている水素ガス(H2)を用い、反応空間をさらに穏やかな酸化雰囲にし、酸化度の低いWO2結晶の生成 を 試 み た。
 
実験装置と方法はWO2.72柱状結晶生成と基本的に同じであるが、アルコールの代わりにH2を用いたところが異なっている。ガラス管の底に水5mlを入れ、ガラス反応管に水素流量200cc/minで10分間流し続けると、空気は完全に排除される。この時、反応空間は水蒸気(酸化の役目)と水素(還元の役目)で満たされており、非常に弱い酸化雰囲気となっている。
 
Wフィラメントを1800℃まで加熱すると、Wは水蒸気により酸化されるが 、水素がこの酸化を抑制するため、非常に穏やかな酸化雰囲気の状態で、Wフィラメトの酸化が始まる。そして、基材であるNI金属メッシュ上に褐色の生成物が堆積する。反応時間は20分間である。なお、Wフィラメント温度を2000℃から1800℃に下げた事も酸化を抑制する効果を持つ事は常識の範囲で理解できる工夫である。
 
 
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