WO2.72柱状結晶の生成とその評価(II)

【WO2.72柱状結晶生成の実験結果及び評価】
基材上に堆積した青紫色の生成物のFE-SEM写真(電界放出型走査型電子顕微鏡)から、典型的な大きさは、一辺100nm、長さ10μmの角柱状の結晶が密集して成長している事が確認される。さらに、この角柱状結晶はASTMデータとXRD結果を比較したところ、WO2.72である事が確認されたTEM観察から角柱状結晶のc軸方向に原子が非常に綺麗に配向しており、層構造をとっている事も分かった。
 
さらに、電子線回折からもスポットが強く出ている事から、結晶性が非常に良く単結晶である事、また、層構造を反映する線状のストリークも観察された。次に、WO2.72の生成条件を検討するために、1-プロパノー ルへ の水の添加量(vol%)とWフィラメント温度の関係を調べ た。
 
WO2.72 柱状結晶の生成が最も良かった条件は、Wフィラメント温度2000℃、水の添加量50%である。フィラメント温度が比較的低い1600℃では 、水の添加量を70~80vol%に増やしても、穏やかな酸化雰囲気が保たれる。一方、フィラメント温度を2400℃の高温にすると、酸化が激しくなる傾向にあり、水蒸気量を少なくする必要がある事が分かった。酸化プロセスを考えると当然の結果でもある 。
 
 
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