WO2.72柱状結晶の生成とその評価(I)

【WO2.72柱状結晶生成の実験方法 】
WO2.72柱状結晶の生成には、酸化剤に水、還元剤にアルコールを用いた。使用したアルコールは、メタノール(CH3OH)、エタノール(C2H5OH)、1-プロパノール(C3H7OH)、2-ブタノール(C4H9OH)である。全てのアルコールでWO2.72柱状結晶の生成を確認したが、ここでは 、再現性の高い1-プロパノールを使用した実験結果を述べる。
 
パイレックス製のガラス反応管内(直径30mm、長さ200mm)の中央部に原料であるWフィラメント(0.3mmφ)を設置する。Wフィラメントを囲うように金属メッシュ基材(ここではNi金属網、100メッシュ)を配置する。この基材上にWO2.72 が生成する。反応空間内の空気を完全に排除した後、水と1-プロパノールを2:8~9:1の比で混合した溶液を加熱し気化させ、反応空間内を満たす。もし、ここで反応空間が水蒸気100%になるとWO3のみが生成し、一方、1-プロパノール100%では固体炭素のみが生成する。次にWフィラメントに通電加熱し(通常は電圧12V、電流11A)、1400~2400℃まで加熱する。
 
そうすると、加熱されたWフィラメント は、水蒸気により酸化され、一 方、1-プロパノールの蒸気が酸化を抑制し、結果として反応空間全体が穏やかな酸化雰囲気の反応場となる。すなわち、WからWO2.72の反応が空間で進行し、基材であるNiメッ シュ上に堆積、成長する。反応時間はWフラメントが断線するまでとした 。反応圧力は常圧(760Torr)である。
 
 
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