その意味で、この戦略は、「可視光応答性はでるが、紫外光照射下での活性が低下する」という『諸刃の剣』であるという認識がひろがり、業界ではすこし閉塞感がただよっていた。そんななかで、著者らの研究室では、酸化タングステンに微量の白金ナノ粒子を担持させると、可視光照射下で水中や空気中の有機化合物を効率よく分解することを発見した。

 

作用スペクトル（光反応の効率＝みかけの量子収率の波長依存性）を測定してみると、そのかたちが酸化タングステンの拡散反射スペクトルとほぼ一致しているので、酸化タングステンが光を吸収して反応が起こっていることはまちがいない。

 

しかし、酸化タングステンは酸素を還元できないはず、これが「光触媒の常識」ではなかったか。励起電子が光触媒のなかに蓄積すると、バンド全体が押しあげられて伝導帯下端が上昇することが活性発現の理由かもしれないとも思ったが、白金を担持させても、たとえば脱気したメタノール水溶液からの水素発生はやはり進行しない。

 

そうなると、白金担持酸化タングステン系では酸素の還元が1電子過程ではないと考えざるをえない。

 

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単純金属酸化物（1種類の金属の酸化物）ではScaifeがいうとおり、酸素が還元できるだけの伝導帯位置をたもちながらバンドギャップを小さくすることはむずかしい。水の全分解をめざす場合でも事情はだいたいおなじである。水素の発生にかかわる標準電極電位、つまり標準水素電極電位が0 Vだからである。

 

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　H+ ＋ e- → 1/2 H2 

 

したがって、光触媒反応による酸素酸化反応でも、水の全分解でも、可視光を照射して反応を進行させるためには、酸化チタンに何かをまぜる。可視光応答化、つまりバンドギャップがちいさい金属酸化物を用いると、伝導帯がさがってしまうことになる。この予測どおり、黄色の粉末である酸化タングステンは、水の還元による水素生成も酸素の還元も起こらない。

 

いわゆるドーピングか、複合金属酸化物を使うことによって、あらたな電子のレベルを価電子帯のすぐ上あたりに導入し、伝導帯の位置を変えずに価電子帯上端の位置を上昇させるということになる。これが「可視光応答化」の基本戦略である。

 

ところが、すでに指摘されていたとおり、光触媒に格子欠陥がたくさんあると、そこで励起電子と正孔の再結合が起こってしまい、活性が低下してしまう。ドーピングはまさしく結晶に格子欠陥を導入することであり、また、複合金属酸化物では、複数の金属イオンが量論どおりに入っていないとやはり格子欠陥が生成する。

 

 

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【新規光触媒WO3ナノ材料開発に関する実験結果とまとめ２】

 

水熱合成法で得たWO3ナノ粒子では、分量も少なく、明確な光触媒効果は確認できなかったが、一般的な粉体焼成法で作製したWO3微粒子では紫外線UV-A光に対して、MOD法で基板上に作製したWO3ナノ粒子では可視光青色光に対して光触媒効果を確認することができた。

 

ただ、WO3微細粒子（ミクロン～ナノサイズ）を用いた光触媒性発現実験では、光触媒効率は、結晶性よりも粒子サイズへの依存度が高いという結果が得られた。

 

今回の実験では微細粒子、ナノ粒子の密度が低いことから、今後、WO3微粒子、特にナノ粒子の生成効率を上げ、高密度のWO3粒子に対して、そのサイズ、結晶性が光触媒性発現と効率に及ぼす影響を子細に調べて行く必要がある。一方、酸素を含む石英基板上では、酸素を含まないシリコン基板上に比べて、WO3ナノ粒子が生成しやすく、触媒効率も高いこ結果が得られ、住宅材料等への応用を考えた場合の有益な知見は得られたのではないかと考えられる。

 

 

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【新規光触媒WO3ナノ材料開発に関する実験結果とまとめ１】

 

太陽光を有効に利用できる住宅・環境用光触媒材料を安全、簡便かつ量産性の高いプロセスで合成することを目的に、新しい光触媒材料の候補であるWO3材料のナノ構造体合成実験条件の最適化検討、結晶性微細粒子のサイズによる光触媒性変化の測定を行った。

 

水熱合成法による光触媒性WO3ナノ粒子の大量合成を目論んだが、合成に必要な反応温度領域が極めて狭いことがわかった。今回の実験では、簡便性の観点から、酢酸、エタノールを六塩化タングステン用溶媒に用いたが、酢酸量が生成WO3ナノ結晶の生成量、サイズ、形状に大きく関係していることがわかってきた。

 

今後、WO3ナノ結晶の生成量増大、生成のための水熱反応条件を拡げるため、溶媒種、その混合比の検討が必要と考えられる。

 

 

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【基板上へのWO３ナノ粒子作製実験】

 

WO3ナノ粒子の正確な光触媒性能評価、住宅用ガラス塗布材への応用を考えた場合、ナノ粒子の基板、特にガラス基板上への形成が必要と考えられる。準備実験として、金属有機化合物分解法（Metal Organic Decomposition，MOD法）による基板上へのWO3ナノ粒子の形成を試みた。

 

合成石英基板、n型Si(100)基板上に、酢酸n-ブチルで容量比1:1に希釈したMOD原料（SYM-WO3）をスピンコート（500rpm-10s＋2000rpm-20s）で塗布し、120℃で5分間乾燥させた。

 

試料乾燥後、酸素雰囲気中で3時間焼成した。焼成温度（500～900℃）に対する基板上のMOD原料の微細構造変化をSEMで調べた。また、焼成したサンプルをMB溶液(10mg/L：20ml)に浸漬し、青色光ランプ（照度3400 lx）を照射して光触媒性の確認を行った。光触媒性は、光照射後のMB溶液の波長664nmにおける透過率変化により評価した。

 

 

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【WO3結晶性粒子の光触媒性確認実験】

 

予備実験として、粉体WO3を加熱焼成し結晶化させ、焼成温度、結晶粒サイズに対する光触媒性の発現を調べた。

 

粉体原料（純度3N）10gをアルミナボートに入れ、電気炉（マッフル炉）で3時間加熱焼成（昇温速度400℃/h）した。加熱焼成WO3粒子の粒径サイズ、微細構造を走査型電子顕微鏡（SEM）で調べた。

 

WO3粒子の光触媒性確認実験は、青銅色の光沢を持った暗緑色結晶粉末で、 水、エタノールなどのアルコール類に溶ける。水溶液は青色を示し、分解反応が進むにつれ、青色が消色していく。

 

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【新規光触媒WO3ナノ材料開発に関する研究のはじめに２】

 

最近、TiO2よりもバンドギャップの狭い酸化タングステン（WO3、バンドギャップ2.8eV（波長換算443nm））の薄膜試料で、紫外光照射による有害ガスの光分解が確認され、より長波長光での光触媒作用の期待から注目を集めている。

 

一方、触媒材料の結晶化、ナノサイズ化も触媒効果向上の手立てとして、盛んに関連研究が行われている。触媒材料の結晶性を上げることで、光照射により材料内に内部光電効果により発生した励起電子と、それにより発生した正孔の再結合を抑制することが期待できる。

 

また、材料をナノサイズ化することで、反応する比表面積が増大し、有害ガス等の化学物質分解効率の向上が期待される。

 

 

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【新規光触媒WO3ナノ材料開発に関する研究のはじめに１】

 

建築材料に使われているホルムアルデヒト等の揮発性化学物質は、シックハウス症候群の一因とされ、その分解には、従来から光触媒材料・酸化チタン（TiO2）が使われてきた。しかしながら、TiO2の光学的バンドギャップは3.2eV（波長換算388nm）と広いため、太陽光中の紫外光しか活用できず、より長波長の光で作用、すなわち可視光で作用する光触媒材料の合成が望まれてきた。

 

可視応答型光触媒材料の開発には、大きく分けて二つの流れがある。一つは、TiO2の長波長応答化（バンドギャップの狭帯化）、もう一つは，TiO2に変わる新材料の探索・開発である。（例えば、WO3ナノ材料である。）

 

前者は、主にTiO2結晶への他元素のドーピングによって行われてきた。後者は、TiO2よりもバンドギャップが狭く、できる限り透明度の高い材料が対象となる。高透明度については、光触媒材料が住宅建築材料に使われることが多く、塗料とともに使われることから重要視される項目である。

 

 

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【パープル酸化タングステンの用途】

 

パープル酸化タングステンは自分で独特な緩いスポンジ状の凝集微細針状結晶の独特な形状を有しており、黄色酸化タングステンおよびブルー酸化タングステンと比べると、パープル酸化タングステンの松装密度はより小さい、BET比表面最小、科学活性最大、水素還元でタングステン粉生成速度最も速い、粒度最細かい、また、パープル酸化タングステン粉末の粒径及び粒度分布は非常に安定しているなどの得点がある。

 

パープル酸化タングステンW18O49で生まれたタングステン粉、炭化タングステン粉は微細で均一、膨大にくい特徴を持っている。パープル酸化タングステンWO2•72は水素還元で取れたタングステン粉は微細で均一で、粒間分散性よくて、超細晶硬質合金の適切な原料になる。

 

 

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【パープル酸化タングステンの用途】

 

パープル酸化タングステンの形態は最も特別で、それぞれの粒は針状または棒状の結晶粒で作ったボツボツ粒団である。この大きなギャップ、低いかさ密度の粒子構造は、水素還元処理の浸潤と水蒸気の発揮のを助長している。

 

そうすると、表面だけではなく、内部も同時に復元し始めたようにする。だから、水素還元で取れたタングステン粉は多い結晶核、早い反応速度、細かい粒などの有利点があり、細かいタングステン粉の生産に適する。

 

パープル酸化タングステンを原料とするなら、還元過程は二酸化タングステン（WO 2）の中間階段を通じないから、超細かい或いはナノタングステン、炭化タングステン粉を調製するこうとができる。

 

 

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