熔炼法精炼高纯钨

微电子技术中大规模集成电路集成度的提高对材料提出了更高要求，传统的Si基器件已不再适用。高纯钨或超纯钨(5N或6N) 由于具有高电子迁移抗力、高温稳定性以及非常高的电子发射系数，广泛用作半导体大规模集成电路的门电路电极材料、布线材料和屏蔽金属材料。

熔炼法是钨金属精炼的主要方法，包括电弧熔炼、电子束熔炼和区域熔炼，其中电子束熔炼和区域熔炼主要用于生产纯度在99. 999以上的钨锭或单晶。

熔炼法制备高纯钨主要分为钨酸盐溶液净化、还原法制备金属钨和钨金属精炼三个阶段。第一阶段主要采用化学提纯工艺，如溶剂萃取、离子交换等以除去钨酸盐溶液中大部分杂质，如 As、P、Si; 第二阶段是初钨粉的制备，将煅烧后得到的WO3 经还原法等还原成金属钨; 第三阶段主要采用物理提纯工艺，如电子束熔炼、区域熔炼、真空脱气处理等， 进一步脱除金属钨中杂质，得到高纯钨。

电子束熔炼在真空中进行，又称真空熔炼法。由于其所提炼的金属纯度高、成本较低和能量密度高，在我国的发展前景十分广阔。电子束熔炼技术利用电子束发生系统发出的高能量电子束轰击熔炼金属，实现对金属材料的熔炼、提纯、去杂等工艺。熔炼时维持液态的时间长，可使精炼提纯充分进行，但造成主金属的损失，因此用电子束熔炼工艺提纯时，应综合考虑杂质的去除及主金属的损失。

在电子工业生产中采用区域熔炼的方法能将金属的纯度提高到6N。区域熔炼由于其原理简单，适用范围非常广泛，工艺已日渐成熟，区域熔炼又有水平区熔和悬浮区熔两种方式。水平区域熔炼主要通过控制熔区的移动，通过分凝效应将杂质富集于首末两端，切除首末端而达到提纯的目的。电子束悬浮区域熔炼则在无坩埚的情况下，熔融区沿轴向缓慢移动，移动的熔区由表面张力、薄氧化层或电磁场的浮生效应等因素所支持，避免了容器对材料的污染并利用浮力或重力除去不溶物，悬浮区域熔炼是目前广泛采用的高纯钨提纯工艺，也是大批量提供高纯钨的经济、有效的方法。

多次电子束熔炼和区域熔炼，可有效地提高W的纯度，但其加工性能很差和尺寸规格小，还需用真空脱气处理程序进行加强，超高真空脱气处理利用间隙杂质生成气体挥发物而脱除，可有效降低氢、氮、氧等间隙杂质含量，排除非金属夹杂物。

熔炼法由于温度高，无污染，提纯效果好等特点，在提纯难熔金属方面具有极大的优势，但它对APT原料纯度、氧化钨、钨粉等一序列流程的成品纯度要求较高，因此工艺费时，相应的成本也比化学气相沉积法高。

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