高纯钨痕量杂质检测

高纯钨具有对电子迁移的高电阻特性和高温稳定性，能够形成稳定的硅化物，在电子工业中常以薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属。此外，高纯钨还常用于制造靶材、航空材料等,因此，金属的纯度对于金属的应用起着非常重要的作用，痕量杂质的存在都会影响金属的特性，这就对高纯钨的分析测试方法提出了较高的要求。

高纯钨中痕量元素的测定是评价高纯钨性能的重要标准，高纯金属中痕量元素的检测常用手段有光谱分析、质谱分析、中子分析等。

离子交换色谱－发射光谱法等方法来分析高纯钨中痕量杂质元素，但试样一般需要先转换成溶液，试样的这种转换因稀释倍数较大会使方法的检出限和不确定度增大，同时也容易引入污染从而影响最终的分析结果

随着材料纯度的提高，传统的光谱分析以及中子分析所测元素的量及分析灵敏度均不能满足6N钨粉的分析要求，而质谱分析在高纯钨中痕量杂质的检测方面发挥着越来越重要的作用。

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 测定方法是新一代痕量分析技术，具有检测限低、能进行多元素同时分析等优点，但仍存在基体效应的干扰问题。北京有色金属研究院采取预分离富集技术，借助离子色谱分离基体，降低基体对杂质检测的干扰，利用膜去溶装置吹扫溶剂有效地降低了ICP-MS检测过程中氧化物的产率，精确地测定了6N钨粉中的杂质。

与ICP-MS法相比，辉光放电质谱法(GD-MS)具有可对固体样品直接测量、样品的表面污染可通过一定时间的预溅射过程得以清除，离子源电离能力强，分析速度快，灵敏度高，分辨率高，无需标准样品即可对周期表中大多数元素作定性或半定量分析。同时避免了ICP-MS法溶样过程中难溶元素的损失和污染的引入，可更有效地应用于6N及以上高纯钨的全面分析检测。随着仪器灵敏度、分辨率、稳定性等的进一步提高，GD-MS作为对超纯样品直接分析的质谱方法将得到更广泛的应用。

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