六氟化钨净化大法
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2017年9月05日(火曜)14:46に公開
- 参照数: 2007
化学气相沉积法则是以六氟化钨(WF6)为钨源,利用钨氟化物的熔点和沸点低的特点,采用精馏或蒸馏的方式提纯,并在一定温度下被H2还原,将生成的钨沉积在特定的基底上,沉积完成后去除基底材料获得致密钨坯,高纯钨是广泛用于大规模集成电路的金属材料。
六氟化钨是钨和氟形成二元化合物WF6,在钨的氟化物中,WF6是唯一稳定并被工业化生产的品种。其六氟化钨在不大于2.0℃时为白色固体,在2.0-19.9℃之间呈淡黄色液体,在不小于17.5℃时为无色气体,其密度为3.44g/cm3,相当于空气的12.9倍,是已知最重的气体之一,WF6的相对分子质量为297.84,其分子在常温下具有对称的正八面体结构,并具有抗磁性。
受原料及工艺影响,所合成的初级六氟化钨含有大量的杂质,主要分为易挥发性杂质和非挥发性杂质两种,易挥发杂质气体即轻组分,主要是 N2 CO、CO2、CF4、SF6、HF 等,非挥发性杂质为K、Na、Fe、Cr、Mo 等金属杂质。杂质中最难去除的是与六氟化钨沸点相近的氢氟酸(HF)。研究发现,采用六氯化钨(WCl6)能有效与WF6中的HF反应,从而可实现去除HF的目的。
六氟化钨的净化主要分为三道工序,
1、初步滤除HF。将WCl6加入至WF6 中,再加热至 60℃及维持振动搅拌条件下和 HF 反应,达到去除 HF 的目的
2、去除轻组分杂质。利用WF6与各杂质组分熔点不同,在同一温度下的饱和蒸汽压也不同的特性,在精馏釜中对于易挥发性杂质也就是轻组分杂质进行分进行气体分离。
3、精馏提纯。对于非挥发性杂质也就是金属杂质的去除,主要对象是钼。由于钨和钼属于伴生矿,钨粉是制备初级WF6的原料之一,其中含有微量的钼,因此,所制备的WF6 中含有少量的六氟化钼,采用填料式精馏塔进行精馏是去除金属杂质较为有效的办法。实现净化后的六氟化钨产品纯度能达到99.999 %以上。
净化后的六氟化钨粉末再使用化学气相沉积法,其纯度将再一次提升,能轻易的达到5N以上纯度,这种方法简单,成本较低,已成为现代工业提取高纯钨的主要途径之一。
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