钨基氧化物电致变色薄膜

电致变色是指材料在外加电场作用下其光学性能发生可逆变化的现象，可应用于建筑智能窗户、汽车防眩后视镜、显示设备等领域。 W₁₈O₄₉作为一种可以稳定存在的非化学计量的钨基氧化物，通过多种湿化学方式可控合成多种微观结构，在电致变色、传感器等多领域展现出优异的性能。

以WCl₆为W源，经水热反应制备紫色氧化钨薄膜用以电致变色材料、光阳极等有诸多报道，但是，该制备方法一般通过提高初始W源浓度来提高产物W₁₈O₄₉薄膜的膜厚和致密程度，但会有大量沉淀析出于溶液中，造成原料的极大浪费，且 WCl₆较为昂贵，这也势必导致生产成本的大幅提高。因此，如何高效利用原料以增加W₁₈O₄₉薄膜在FTO、ITO等透明导电基底的负载量是 一个需要解决的问题。

为此，研究人员提出了一种具有高光谱调节范围的钨基氧化物电致变色薄膜的制备方法， 通过添加柠檬酸，以低浓度的钨源制备出与高浓度W源性能相近的紫色氧化钨电致变薄膜，其主要的变化就是添加了柠檬酸，具体技术方案如下：

 (1)用丙酮、异丙醇、乙醇清洗FTO玻璃片；

(2)将0.1g柠檬酸溶于30ml乙醇中，搅拌10min，获得澄清溶液；

(3)将0.1g WCl6溶于澄清溶液中，搅拌15min，获得透明黄色前驱体溶液；

(4)将清洗的FTO玻璃片垂直放入反应釜中，加入经过0.22μm 有机膜过滤的前驱 体溶液并没过玻璃片，经180℃水热反应10小时后得到W₁₈O₄₉-FTO玻璃样品；

(5)将W₁₈O₄₉-FTO玻璃样品先后用乙醇、水清洗，60℃烘干，200℃热处理1h以增强 W₁₈O₄₉与FTO基底的接触。

电致变色测试在CHI 600D电化学工作站和Cary 5000紫外-可见分光光度计上进行，W₁₈O₄₉薄膜作为工作电极，Pt作为对电极， Ag/AgCl作为参比电极，1M AlCl3作为电解液，采用计时电量法测试循环性能，着色态施加-0.75V电压，褪色态施加0.25V电压。结果可见，在低W源浓度即可制备出底部为致密层、顶部为草状纳米线的薄膜结构，薄膜附着量增加，其光谱调节范围在波长为633nm处分别为63％、66％、 69％，光谱调节范围比未添加檬酸的操作提升了一倍。

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