高品质磷钨酸制备窍门

商业上，在以四氢呋喃制备聚四亚甲基二醇的均相反应中，主要使用磷钨酸作为催化剂。正常情况下，所使用的磷钨酸催化剂酸度越高，其活性就越高，尤其具有Keggins结构的磷钨酸最受认可。

一般，在制备磷钨酸催化剂时，根据催化剂的制备过程，除了含有具有Keggins结构的磷钨酸之外还含有大量的由钨构成的钨氧 化物、仲钨酸盐(paratungstate)等含钨杂质。当这样的含钨杂质大量存在于磷钨酸中时，催化剂的酸度被降低，最终降低催化剂的反应活性。所以，提高磷钨酸的纯度也就极为重要。

磷钨酸的合成路径在以碱性钨酸盐为主要原材料时，通过调整 pH，可以获得具有仲钨酸盐和偏钨酸盐结构的中间生成物，例如，研究人员采用离子交换树脂和固体酸来调整碱性钨酸盐水溶液的pH，从而可制备不含有钨杂质和其他杂质的高纯度的磷钨酸，其过程包括：

将钨酸钠作为添加剂，将强酸性阳离子交换树脂1L缓慢地添加20分钟，将溶液 的pH调整为4。将pH值被调整为4的母液在常温下放置30分钟之后，通过过滤，分开母液和离子交换树脂。在80～90℃温度下加 热母液，加热1小时之后，进行冷却。添加符合原子比(P/W)12 的磷酸，搅拌1小时。使母液以1.2L/hr的速度通过离子交换树脂 柱(或塔)(直径40mm，长度1500mm)。在离子交换树脂柱中填 入强酸性阳离子交换树脂1.5L 之后，利用纯水进行了充分的前处理。在离子交换树脂柱的出口收集溶液，直到测量的pH值小于1。利用真空蒸发器对收集的磷钨酸溶液进行干燥之后，在热风干燥机中，在180℃下进行5小时的处理，最终获得高品质的磷钨酸。

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