高效氧化钨/氧化铜复合气敏材料

来源于工业排放和汽车尾气的氮氧化物如NO₂、NO不仅是酸雨和光化学烟雾的主要来源，还会威胁人类的身体健康，因此对氮氧化物的检测对于环境保护与人类健康都是非常重要的。金属氧化物半导体型气敏传感器具有低成本，高灵敏度，易于控制与操作的优点，被广泛作为功能器件应用于气敏传感、光催化、太阳能电池等方面。在目前已知用于高效检测NOx类气体的半导体金属氧化物气敏材料中，氧化钨（WO_3）是被认为优于ZnO、SnO₂、TiO₂的材料。

有研究人员提出一种垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件在探测二氧化氮中的应用，它通过以下方案予以实现：

步骤1，沉积钨薄膜材料层：将单晶硅置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，以金属钨作为靶材，以氩气作为溅射气体，在单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层，其中，氩气的气体流量为30-45sccm，溅射工作气压为1.8Pa，溅射功率为90-95W，溅射时间为15min，钨的质量纯度为99.999％。

步骤2，一维氧化钨纳米线的结晶生长：将步骤1制得的钨薄膜置于真空高温管式炉设备中进行再结晶热处理，生长气氛为氧气和氩气的混合气体，在氧化钨纳米线生长过程中，控制氧气和氩气流量分别为0.2-0.4sccm和36-38sccm，控制管式炉内生长气压为 160Pa，管式炉从室温20-25℃升到650-680℃，升温速率4℃/min，在650-680℃保温 1.5小时，然后降温0.5小时至350℃，最后自然冷却到室温20-25℃。生长气氛为氧气和氩气的混合气体，氧气和氩气流量分别为0.3-0.4sccm和36-38sccm，控制炉内气压为 160Pa左右。

步骤3，一维氧化钨纳米线的退火处理：将步骤2中制得的一维氧化钨纳米线结构在马弗炉中32-380℃空气环境下常规退火1.5小时，确保纳米线中氧元素的比例。退火处理可以促进步骤2制备出的氧化钨纳米线中未完全氧化的成分的充分氧化，以进一步稳定晶向。

步骤4，退火后的氧化钨纳米线表面镀铜：利用超高真空对靶磁控溅射在步骤3处理 的一维氧化钨纳米线基底表面沉积铜膜，采用铜为靶材，以氩气作为溅射气体，氩气气体流量为40sccm，溅射工作气压为1.6Pa，溅射功率为88W，溅射时间为0.5min，

步骤5，铜的退火热处理：将步骤4制得的基片在马弗炉中400℃空气环境下退火1.5 小时，促进氧化以合成氧化铜壳层。

步骤6，制作铂电极层：对步骤5制得的基片镀铂，通过模板法在氧化钨/氧化铜核壳异质纳米线阵列上形成两个间距为1-2cm，大小为2mm*2mm的电极，形成的所述电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触，采用铂作为靶材，氩气作为工作气体，溅射时间2min， 形成电极厚度为80-120nm。

单纯氧化钨纳米线探测氮氧化物工作温度高，灵敏度低。纯氧化钨纳米线在150℃下对1ppm NO₂气体的灵敏度最高，为4.1。而经过制备的核壳异质传感元件在50℃下对1-5ppm的气体动态响应为5.88,最佳可达到工作温度50℃，灵敏度7.32，可检测到ppb级的氮氧化物，相对于纯氧化钨纳米线的最佳工作温度150℃、最大灵敏度4.3，性能明显优越。

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