仲钨酸铵结晶优化方案

仲钨酸铵(APT)是生产钨粉、钨丝、钨基合金和所有钨材的重要中间化合物，也是我国的大宗出口商品。由于遗传关系，APT的晶体特性如晶体形貌、晶格参数、平均粒度和粒度分布、松装比重和流动性对后续粉末冶金产品钨粉、钨丝和钨合金的材料性能影响极大。

在仲钨酸铵(APT)生产工艺中,APT结晶母液(钨酸铵溶液)中WO₃含量一般占全过 程的5％～15％,此外还含有Mo、P、As等杂质,现有结晶得到仲钨酸铵产品中杂质较多，纯度不高，粒度较大。有企业使用一种在钨酸铵溶液中分离提纯仲钨酸铵的方法，将钨酸铵溶液先通入氮气进行预处理，再添加复合活性试剂，用石墨搅拌棒搅拌，阶段降温，得到的仲钨酸铵晶体纯度较高、粒径小，具有规则六面体结晶结构，而且杂质少，其具体过程如下：

(1)将钨酸铵溶液置于敞口容器中，放在避光处，同时在溶液中通入氮气，保持8h后过滤，得滤液；

(2)把滤液中添加复合活性试剂，滤液和复合活性试剂的质量比为10:1.3，水浴加热至70℃，搅拌50分钟，得复合溶液；

(3)搅拌后把复合溶液降温，边降温边用石墨搅拌棒搅拌，转速为50r/min，降温至 40℃后保持30分钟，析出结晶a，过滤，得结晶a和滤液；

(4)把滤液降温至20℃，保持10分钟，析出结晶，过滤，得结晶b；

(5)把结晶a和结晶b合并，烘干，即得规则六面体结晶的仲钨酸铵。

所述的复合活性试剂为十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基甜菜碱混合而成，十二烷基硫酸乙醇胺盐、十二烷基三甲基氯化铵、烷基二甲基甜菜碱的质量比为14.2: 5.5。

本工艺针对预处理、复合活性试剂、石墨搅拌棒耦合作用下，摒弃了常规的的工艺参数，设计了阶段降温的工艺，提高结晶效果，生成的仲钨酸铵产品颗粒粒度均匀，具有规则六面体结晶形貌，结晶率大于97％，杂质少，符合后续应用的需求。

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