高纯度磷钨酸制备方案

磷钨酸是重要的石油化工行业催化剂，其传统合成方法是乙醚酸化萃取法，这种传统方法使用了低沸点的有机物化合物-乙醚作为络合萃取剂，乙醚的沸点为34.5℃，极易挥发，也因此传统的合成磷钨酸的过程中存在安全和污染环境的缺陷。

为克服传统工艺技术缺点，有研究人员提出了一种制备高纯度磷钨酸的方法，所得到的磷钨酸中磷酸根含量极低，适用于作酸催化剂。其方法含有以下步骤：

(1)使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触，直到生成活性钨酸沉淀，其中的接触是将钨酸钠溶液滴加到无机酸溶液中，接触的温度为0-60℃，无机酸用量为H⁺与WO₄^2-摩尔比为1～10。

(2)使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触，直到活性钨酸沉淀完全溶解，得到磷钨酸溶液。

(3)向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀，过滤、结晶，得到高纯度磷钨酸，无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1～6mol/L。

举例如下：

称取50克钨酸钠，配成浓度为0.08mol/L的钨酸钠水溶液1875ml；称取25克浓盐酸，配成浓度为0.4mol/L的盐酸溶液560ml(H⁺与WO₄^2-摩尔比为1.5)，将此盐酸溶液倒入玻璃烧杯中，在45℃下向烧杯内滴加配制好的钨酸钠溶液，滴加完成后加入4.0克陈化剂氯化铝(摩尔浓度为0.01mol/L)，陈化0.5小时后过滤，洗涤。

将得到的41.5克活性钨酸沉淀加入到1000ml 0.06mol/L磷酸水溶液中，于室温下充分搅拌2小时，得到澄清透明磷钨酸溶液。在74℃向此溶液中加入重量浓度为36％的盐酸25克(摩尔浓度为0.24mol/L)，生成白色沉淀，过滤，结晶，即得到34.22克高纯度的白色磷钨酸，以H₃PW₁₂O₄0•₂₉H₂O计，收率为78.8％。

与现有技术相比，新工艺的优势在于(1)产品中磷酸根含量低，纯度高，满足用作酸催化剂的要求；(2)工艺简单，收率高，有利于降低生产成本；(3)生产过程不使用大量高浓度的强酸，对设备的腐蚀性显著降低；(4)不使用易燃性低沸点有机萃取剂，生产操作的安全性明显提高，适宜大规模工业生产。

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