电子级六氟化钨新制法

六氟化钨在室温下是一种无色的气体，其密度是已知气体中最大的。WF₆的相对分子质量为297.84，其分子在常温下具有对称的正八面体结构，并具有抗磁性。 目前工业上主要采用金属钨与氟气或NF₃直接反应的方法来制备WF₆，反应通常在高于350℃的条件下进行。

为减少副产物的生成，传统方法的金属钨在使用前应先进行脱水和脱氧处理,也因此在实际操作中，氟气与钨粉接触不充分、反应器效率低等成为问题。为克服现有技术的不足，有学者提出一种六氟化钨的制备方法。包括以下步骤：

步骤(1)：钨组合物的制备

将钨粉，占钨粉质量百分比含量为5～10的硬脂酸，占钨粉质量百分比含 量为100-200的聚丙烯树脂，在100-130℃搅拌0.5-2h，挤出造粒，在50-80℃， 在占钨粉质量百分比含量为5～10的丙酮中浸泡20-60h，将硬脂酸溶出，在 60-100℃干燥5-10h，得到形成具有微孔结构的颗粒；再加入占钨粉质量百分比 含量为0.1～1的胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，占钨粉质量百分比含量为5～ 15的氟化氢吡啶络合物，在25-60℃反应5-10h，再经100-200℃干燥5-10h。 得到钨组合物。

步骤(2)：合成反应

氟气进入装有本钨组合物的反应器中反应，氟气与钨的摩尔比为3～5∶1， 反应温度为300～500℃，空速1～5BV/h，制得六氟化钨粗品。

步骤(3)：精制

六氟化钨气体经过公知的提纯技术，包括精馏分离技术，脱除低沸物，再脱除高沸物，再进入装有吸附剂的吸附塔，温度-40～-10℃，流速1～5BV/h； 吸附后得到高纯的六氟化钨气体。

在方案中，钨组合物作为颗粒状，具有微孔结构，可以堆放在固定床中，与氟气接触面积大，胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，氟化氢吡啶络合物的加入使钨组合物与氟气更易反应，产品进一步精制后可以得到电子级六氟化钨。

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