萃取法制取磷钨酸

磷钨酸H₃PW₁₂O₄₀·nH₂O在杂多酸中应用最为广泛，也最具代表性的催化剂之一。对于烯烃的水合和酯化反应、环氧化物的醚化反应、烯烃和醛的缩合反应烷基化以及烯烃环氧化 反应、烷基芳烃化反应等均有很好的催化性能。

传统合成方法是乙醚酸化萃取法，这种传统方法使用了低沸点的有机物化合物-乙醚作为络合萃取剂，乙醚的沸点为34.5℃，极易挥发，也因此传统萃取法合成磷钨酸的过程中存在安全和污染环境的缺陷。为了解决上述技术问题，有学者提供了一种以钨酸钠为原料制备磷钨酸的工艺，该工艺包括如下步骤：

将钨酸钠溶于水中，然后加入磷酸和盐酸，生成含有磷钨酸的混合水溶液，其中三氧化钨100g/L，含磷20g/L，盐酸2.5mol/L。用15％的仲辛醇为萃取剂，稀释剂为磺化煤油， 然后进行四级逆流萃取，两相体积比为O/A(油相/水相)＝1：1，得到负载有机相；负载有机 相以蒸馏水为反萃试剂，进行五级逆流反萃取，两相体积比O/A(油相/水相)＝5：1。反萃液 三氧化钨浓度479.4g/L，蒸发结晶得白色磷钨酸晶体。以反萃液所得三氧化钨浓度计算，所得产率达95.9％。

工艺的重点在于使用醇类萃取剂，通过调节磷钨酸溶液中无机酸的浓度实现磷钨酸的高效萃取。由于所用萃取剂为中性萃取剂，只萃取磷钨酸分子，对杂质阳离子如钠离子、铁离子等，杂质阴离子如硫酸根离子、磷酸根离子、氯离子等均不萃取，又因为分相效果很好，所以不会形成对水溶液的夹带等。尤其重要的是所得负载有机相可用蒸馏水直接进行反萃， 反萃后的有机相无需再处理可直接回用。

也因此，相较于传统方法，萃取法工艺简单、流程短、制备成本低、环境友好，易于大规模工业生产。

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