加强版水热法制纳米三氧化钨

三氧化钨(WO3)是n型半导体材料,禁带宽度约为2.5~2.9eV,可吸收波长为410~500nm的可见光,对太阳光有较高的利用率;有序纳米结构三氧化钨具有纳米材料的特性和突出的量子效应,在电致变色、光致变色、气致变色以 及光解水等光电性能方面表现突出的性质。

纳米三氧化钨的制备方法有溅射法、热蒸发法、化学气相沉积法、溶胶 凝胶法、阳极氧化法、模板法以及水热法等。其中水热法设备简单,原材料丰富, 反应温度低,产物结晶度高,可合成一些特殊结构的材料,适合大规模生产,受到了广泛的研究,有学者对传统的水热法进行了改进。

水热法制备纳米三氧化钨是将钨酸盐溶于水配成钨酸盐溶液,再依次在所得钨酸盐溶液中加入盐酸和固体杂多酸,搅拌至无沉淀产生,形成前驱体混合液;在所得前驱体混合液中加入草酸铵作为结构导向剂,以FTO基底为载体,通过水热法在FTO基底上沉积三氧化钨晶体后, 将沉积了三氧化钨的FTO基底进行煅烧,即在FTO基底上制得三氧化钨薄膜。其主要步骤有:

称取0.7mmol  K2WO4•2H2O溶于30mL去离子水中,室温搅拌下逐滴加入6mL3M  HCl溶液,再加入硅钨酸,加入硅钨酸的摩尔量是钨酸钾15%,搅拌至白色沉淀不再增加;加入1.8mmol(NH4)2C2O4作为结构导向剂,补加去离子水至溶液总体积为70mL,继续搅拌0.5h。将预先清洗好的FTO导电玻璃倾斜放入反应釜内衬中。将上述溶液移入反应釜中,密封后放入鼓风干燥箱中,于 180℃下水热反应16h,自然冷却至室温。取出导电玻璃,用去离子水清洗,于 烘箱60℃下干燥,在600℃煅烧0.5h,制得三氧化钨薄膜。

上述制备方法获得的三氧化钨薄膜为单斜相,纳米片形貌结构良好,裂纹少,界面上缺陷的减少,降低了电子与空穴复合的几率,使得电子与空穴复合几率降低,减少了电子在薄膜中传输 的阻抗,从而提高薄膜的光电性能。

 

 

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