可循环磷钨酸铈催化剂
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年1月11日(木曜)10:23に公開
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月桂酸甲酯具有类似酒香及花香的油状液体,主要用作气相色谱固定液、食品添加剂和有机合成试剂。月桂酸甲酯在工业化生产中是用硫酸、阳离子树脂等催化月桂酸和甲醇反应,其催化剂存在副反应多,排放含酸性废水,污染环境,对设备的腐蚀严重等问题。
近来,有学者提出一种循环利用磷钨酸铈催化剂合成月桂酸甲酯的方法,该方法不产生酸性废水和固体废弃物,是绿色合成工艺,其合成步骤如下:
将月桂酸和无水甲醇按摩尔比1:15的比例投入到反应釜中,加入月桂酸质量7‑7.5%的磷钨酸铈作为催化剂,加热回流反应4‑6小时,反应结束后,减压蒸馏回收未反应的甲醇;将反应釜中月桂酸甲酯和固体磷钨酸铈催化剂通过离心分离,上层为月桂酸甲酯,经分离后,得到月桂酸甲酯产品,下层为固体磷钨酸铈催化剂;将下层固体磷钨酸铈催化剂用去离子水溶解,磷钨酸铈与去离子水质量比为1:1.5,加入盐酸调配溶液pH值<1,过滤除去不溶于水积碳物,得到磷钨酸铈水溶液,磷钨酸铈水溶液经过浓缩、结晶得到固体磷钨酸铈,固体磷钨酸铈作为下次反应的催化剂;按上述方法循环利用磷钨酸铈作为月桂酸和无水甲醇反应的催化剂,每次月桂酸转化率均达到97%以上。
在反应过程中,催化剂活性是关键,磷钨酸铈虽然是一种温和的催化剂,但还会有少量积碳物形成覆盖在催化剂表面,降低磷钨酸铈催化剂的活性,将每次反应后的磷钨酸铈直接作为下次反应的催化剂循环利用,导致转化率逐渐下降;利用磷钨酸铈易溶解于水的性质,将固体磷钨酸铈与酯分离后,用去离子水溶解固体磷钨酸铈,用盐酸调配溶液pH值<1,过滤除去悬浮在磷钨酸铈溶液中不易溶解的积碳物,得到的磷钨酸铈溶液经过浓缩、结晶得到固体磷钨酸铈,固体磷钨酸铈直接作为酯化反应的催化剂,实现了在合成月桂酸甲酯反应中磷钨酸铈催化剂的循环利用,月桂酸转化率均达到97%,该方法便于实现工业化生产。
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