溶胶/凝胶氢还原法制备纳米钨粉

纳米钨粉的主要用途之一是制备超细纳米级钨硬质合金，但它也成为许多高科技领域不可缺少的材料。例如微电子工业、精细化工、表面技术、航天事业、核工业等领域对纳米钨粉也有着很大的需求。

目前世界上只有少数国家能生产出纳米钨粉及纳米钨基合金，并且价格昂贵。国内部分厂家生产的纳米钨粉颗粒均匀度低，并且夹杂有钨的氧化物，严重限制了国内钨材料的应用。

为打破由国外少数 生产厂家控制国际纳米钨粉及相关产品市场的局面，我国学者提出了一种制备具有自主知识产权的纳米钨粉制造方案，方案是采用溶胶凝胶氢还原法制备纳米钨粉是将易于溶于水的钨金属盐和柠檬 酸一起溶于蒸馏水中，经水解、调pH值、络合、缩聚形成凝胶，再经干燥煅烧形成 钨的氧化物，然后利用氩氢混合气的保护还原制备纳米级的钨粉。其主要内容如下：

用量：500mL的蒸馏水加入198.82g的钨酸铵、334.33g的柠檬酸和37.56g 的草酸铌；然后把称好的钨酸铵、草酸铌和柠檬酸倒入装有蒸馏水的反应器皿中的蒸馏水内，用搅拌器搅拌，搅拌速度为120转/分，待钨酸铵、草酸 铌和柠檬酸溶解后检测溶液的pH值大小，当pH＜6时，用氨水调节 pH=6.5。接着打开恒温加热器3，温度设置80℃，同时不停地搅拌，通过蒸发、缩 聚形成具有络合结构的湿凝胶。

当湿凝胶变为粘稠的膏状物时取出放入蒸发皿内，湿凝胶和蒸发皿一块放置在干 燥箱内烘干，温设置为105℃，烘干32h后，当水分脱掉时会变成多孔的干凝胶。

干凝胶放置在坩埚内并于马弗炉内煅烧120min，煅烧温度为450℃。煅烧后形成前驱物。前驱物放置在坩埚11内，坩埚再被放置在真空炉的石英管10 内的炉腔中心位置，放好多孔硅耐火材料塞6，石英管两端装上带有气管的真空密封 套7。先用真空泵抽气，当气压降低到0.5Pa左右时，再从进气管8通入氩气，用氩气排挤空气5分钟左右，再加入氢气，氩气和氢气的流量比是3:1，氩气的流量是 120ml/min,氢气的流量是40ml/min。设置烧结温度，烧结还原时间60h，然后打开控制开关。

采用溶胶/凝胶氢还原法制备纳米钨粉解决了传统制备方法中的一些问题。实验操作简单易行，不需要过多复杂的设备，原材料在市场易购，只需一次氢还原，无碳残留，可根据实际真空烧炉的炉腔大小调整生产量，大大节约成本。

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