高纯磷钨酸制取方法

杂多酸是当今酸催化反应，氧化还原反应中采用的最活跃的催化剂之一。对于烯烃的水合和酯化反应、环氧化物的醚化反应、烯烃和醛的缩合反应、烷基化以及烯烃环氧化反应、烷基芳烃化反应等均有很好的催化性能，在杂多酸中，磷钨酸H3PW12O40•nH2O应用最为广泛，其纯度直接影响其所催化体系的转化率，因此制备高纯度的磷钨酸尤其的重要。

传统方法一般以白钨矿为原料制备磷钨酸，然而白钨矿中往往含有大量其他的杂质离子，例如铁离子、锰离子、钙离子、硫酸根离子、磷酸根离子等，在磷钨酸一次冷却结晶过程中被吸附在磷钨酸表面而难以除去，为此，有学者提供了一种磷钨酸晶体的纯化方法，其过程步骤如下：

步骤一：将工业磷钨酸晶体溶解于水中，加入无机酸，得到含无机酸的磷钨酸溶液，其中三氧化钨的浓度为50-150g/L，无机酸的体积摩尔浓度为0.5～6mol/L；

步骤二：在步骤一得到的含无机酸的磷钨酸溶液中加入体积浓度为5-50％的油相有机醇萃取剂进行萃取，两相体积比为油相：水相＝1:1-10:1，得到含钨负载有机相；

步骤三：将步骤二得到的含钨负载有机相用体积比为油相：水相＝3:1-10:1的蒸 馏水进行反萃，得到反萃液；

步骤四：将步骤三得到的反萃液加热蒸发结晶或喷雾干燥，即得到高纯磷钨酸晶体。

例如：将568g工业磷钨酸(不含钼杂质)溶于水中，然后加入盐酸，使溶液中三氧化钨80g/L，盐酸浓度为3mol/L。以15％的仲辛醇为萃取剂，稀释剂为磺化煤油，然后进行四级逆流萃取；负载有机相以蒸馏水为反萃试剂，进行五级逆流反萃取。反萃液经蒸发结晶得高纯 度白色磷钨酸542g，所得产率为95.4％,本方法工艺简单、流程短、制备成本低、不污染环境，易于大规模工业生产。

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