选择性萃取法提纯钨酸铵溶液

工业上广泛采用氢氧化钠浸出法或苏打高压浸出法从含钨物料中浸出钨获得碱性粗钨酸钠溶液。粗钨酸钠溶液除含有钨酸钠外，还含有氢氧化钠或碳酸钠，或同时含有氢氧化钠和碳酸钠。此外，粗钨酸钠溶液中还含有少量的磷、砷、硅、锡等有害杂质。

从碱性粗钨酸钠溶液中制取纯钨酸铵溶液的一类重要方法为溶剂萃取法。现行工业上采用的萃取法以弱碱性高分子胺类（如高分子叔胺、仲胺和伯胺）为萃取剂在酸性（pH值2～4）条件下萃取钨，负载有机相用氨水反萃取获得钨酸铵溶液，反萃取后的有机相（反后有机相）经硫酸再生处理后返回萃取，这种方法被称为酸性萃取法。

现有技术中钨的酸性萃取法存在再生过程中需消耗大量的酸，不仅粗钨酸钠溶液的游离碱（碳酸钠、氢氧化钠） 得不到回收利用，而且上述酸碱中和产生的无机盐随离子交换尾液或萃余液外排，污染环境。为此，有学者提出了一种工艺流程短、低成本的无需再生可循环萃取体系从碱性粗钨酸钠溶液中直接选择性萃取钨酸根离子制取纯钨酸铵的方法，其主要内容如下：

料液：料液为黑钨矿氢氧化钠浸出液，其中WO₃300.0g/L,P1.50g/L,As 0.70g/L,Si0.75g/L,NaOH70g/L。

有机相：有机相为25%N263+20%仲辛醇+55%航空煤油（体积百分比）。 N263为国产季铵盐萃取剂的商品代号,是一种甲基三烷基氯化铵，其中3个烷 基中的碳原子分别为8～10。在萃取前预先将有机相多次与1.0mol/L NH4HCO3 -0.5mol/L(NH4)2CO3混合铵溶液接触使有机相中的甲基三烷基氯化铵转化为甲 基三烷基铵的碳酸氢盐与碳酸盐的混合物，其中碳酸氢盐与碳酸盐的摩尔比约为 6:1。

操作：上述有机相与料液在流比10/1的条件下进行15级逆流萃取，负钨有机相用去离子水按流比6/1进行5级逆流洗涤后用1.0mol/L NH₄HCO₃-0.5mol/L (NH₄)2CO₃混合铵溶液进行15级逆流反萃取，反萃流比为3/1,反后有机相直接 返回萃取。

上述萃取-洗涤-反萃取操作达到稳定状态后，获得如下结果：WO₃的萃取率为97.2%；WO₃的反萃取率为98.0%,反萃液为高纯度的钨酸铵溶液，其中WO₃ 86.0g/L,杂质与钨的质量比分别为：P/WO₃<0.2×10-4,As/WO₃<0.3×10-4,Si/ WO₃<0.6×10-4。反萃液P、As、Si的含量符合结晶制取国标零级仲钨酸铵的要求。

新的选择性萃取法缩短了工艺流程、低成本的无需再生可循环萃取体系从碱性粗钨酸钠溶液中直接选择性萃取钨酸 根离子制取纯钨酸铵的方法；该方法实现了萃取剂不需要再生就可以直接重复使 用，减小了化学试剂消耗，环保且降低了生产成本，有利于工业化生产。

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