磁控线圈钍钨快速掺杂法

磁控管阴极组件中的核心部件磁控线圈要求钨基体中均匀分布ThO2颗粒,目前国外通行的磁控管阴极用磁控线圈原料粉末的制备工艺是采用仲钨酸铵APT培烧成黄钨WO3作为原材料,通过掺杂、高温培烧、一次还原为掺杂WO2、二次还原为掺杂W粉。但这种方法工序较长,制造成本较高。

磁控线圈图片

此外,钍钨固‑固掺杂方法是把氧化钍颗粒直接加入到钨粉中,然后通过机械研磨混料制取掺杂钍钨粉,此方法因氧化钍加入量少且采用机械混料使硝酸钍颗粒难于在钨粉中分布均匀,同样是制造磁控管阴极组件的一大阻碍。

为解决上述麻烦。有学者提供一种独特的钍掺杂钨方法,通过巧妙的控制硝酸钍晶粒的成核和析出速度,保证硝酸钍掺杂的均匀性,且有效控制有害杂质铁Fe含量,从而保证后续加工的有效进行。其方案的主要思路是:在掺杂步骤中,在硝酸钍溶液加入氨水溶液,并进行搅拌,形成白色胶状体混合液,在掺杂锅内加入配置好的钨粉,将配置好的混合溶液均匀喷洒到钨粉表面,方案主要步骤是:

配置硝酸钍溶液,将配置好的硝酸钍溶液倒入指定的容器中,加入适量离子水中并搅拌。在硝酸钍溶液加入中和添加剂NH4OH溶液,并进行搅拌,形成白色胶状体混合液。其中氨水的添加量为按每100kg 蓝钨WO2.9添加700L浓度为26%(w/v)氨水,在掺杂锅内加入配置好的蓝钨WO2.9。所述的钨粉为费氏粒度为16.5μm、氨含量为0.22mt%、氧指数为2.92的蓝钨WO2.9粉末。将配置好的混合溶液均匀喷洒到蓝钨WO2.9表面。将混合液与蓝钨WO2.9混合搅拌一段时间,对掺杂锅抽真空,采用水浴方式,边加热边搅拌,水的加热温度为60℃,锅内真空度‑0.04MPa。之后在真空状态下,采用蒸汽外加热方式加热该 锅体,蒸发烘干粉体。其中,蒸汽压力为0.20MPa,锅内真空度‑ 0.06MPa。最后得到氧化钍ThO2颗粒分布均匀且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉末。

通过改进,本方案可以低成本地制造出氧化钍ThO2颗粒分布均匀且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉末。大幅度降低了制造成本,提高了生产效率。

 

 

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