仲钨酸铵结晶母液优化回收法

仲钨酸铵（APT）是重要的钨产品，主要用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨。 目前APT产品的生产工艺以碱法为主，利用黑钨精矿或白钨精矿经过高压碱煮、苏打压煮等方法提取制备含钨溶液，再经过溶剂萃取或离子交换方法提纯浓缩制备为钨酸铵溶液，最后由钨酸铵溶液蒸发结晶制备APT 产品；酸法工艺使用白钨精矿经盐酸分解、氨溶，再通过蒸发结晶制备APT产品。

通过钨酸铵溶液的蒸发结晶是制备APT产品必不可少的步骤，蒸发结晶过程中会产生大量的含氨蒸汽以及结晶母液，根据目前的生产实际情况，难以实现循环利用，不仅造成氨和钨资源的浪费，还形成严重的氨氮、重金属污染。

由于APT结晶母液中含有众多的杂质元素，例如，S、P、As、Mo、 K、Na等，导致其不能直接返回流程使用，为提高金属回收率，必须设置辅助工序以回收母液中的WO₃，这是各冶炼企业都很重视的环节。但现实是，结晶母液采用离子交换的运行成本和氨氮超标，以及采用纳滤 或超滤工艺时对设备材质的要求限制了这两种工艺的稳定运行和广泛应用；而含氨蒸汽运用冷凝器分离的方式回收氨水浓度不高影响了生产过程中氨的回用。

为了解决现有结晶母液处理工艺酸碱耗成本高、氨氮超标、对设备材质要求高以及含氨蒸汽回收氨水浓度不高等问题，有企业采用一种钨结晶母液和含氨蒸汽的的资源化综合利用方法，将结晶母液中WO₃转变为极难溶的钨酸钙进行回收，含氨蒸汽不经冷凝器分离，直接进入精馏塔提浓处理，回收氨水或氯化铵产品的方法，其过程主要有：

WO₃含量为32.5g/L的APT结晶母液；将理论倍数为1.5倍的氧化钙添加到结晶母液中；超声混合均匀后，将混合溶液用泵送入板框压滤机中进行压滤；压滤后的固相为钨酸钙产品去进一步处理回WO₃；压滤后的液相使用蒸汽加热，加热后的固相为氯化钙去进一步处理进行回收；加热后的液相为含氨蒸汽。

钨酸铵蒸发结晶制备仲钨酸铵(APT)产品过程的含氨蒸汽通过管道混合后进入板式塔，塔内操作压力为0.1MPa，含氨蒸汽在板式塔中将氨提浓；塔顶蒸汽为氨气和水的混合蒸汽，这部分蒸汽用盐酸吸收后回收为氯化铵产品；塔底排水氨的浓度氨氮浓度≤15mg/L，可以外排或回用于生产。

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