磷钨酸怎么制取

Keggin结构的杂多酸是当今酸催化反应，氧化还原反应中采用的最活跃的催化剂之一。对于烯烃的水合和酯化反应、环氧化物的醚化反应、烯烃和醛的缩合反应烷基化以及 烯烃环氧化反应、烷基芳烃化反应等均有很好的催化性能。此外，杂多酸作为催化剂具有催化活性大，选择性高，腐蚀作用小，反应易调控等优点，加上它的自身结构稳定，可再生循环使用，因此受到人们的广泛关注，尤其在石油化工中有广阔的应用。

磷钨酸在杂多酸中应用最为广泛，也最具代表性。曾有学者发表了一种磷钨酸的制备方法，该方法以钨酸钠为 原料，加入双氧水为络合剂，加入无机酸后再加入还原剂得到活性钨酸，最后将活性钨酸溶于稀磷酸溶液中浓缩结晶后可得到磷钨酸。这种方法过程复杂，成本高，得到的磷钨酸中含有多余的磷酸根。因此目前需要开发一种能够克服上述缺陷的新方法。

为了解决上述技术问题，有学者发表了一种从含钨的硫磷混酸溶液中制备磷钨酸晶体的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：取含钨的硫磷混酸溶液，其中三氧化钨的浓度为25-150g/L，磷酸的浓度为10-200g/L，调整硫酸的浓度为1.5～2.5mol/L；

步骤二：将步骤一得到的含钨的硫磷混酸溶液与油相混合进行萃取，两相体积比 为油相：水相＝3:1-1:3，得到负载有机相；

步骤三：将步骤二得到的负载有机相用体积比为油相：水相＝3:1-10:1的蒸馏水 进行反萃，得到反萃液；

步骤四：将步骤三得到的反萃液加热蒸发结晶，即得到磷钨酸晶体。

具体操作为：

取含钨、硫酸和磷酸的工业溶液5L，其中三氧化钨100g/L，磷酸200g/L，硫酸 0.5mol/L，铁离子5.4g/L，锰离子2g/L，钙离子0.8g/L，钠离子2g/L等其他杂质离子。首先调 整硫酸浓度至2.5mol/L；然后以15％的仲辛醇为萃取剂，稀释剂为磺化煤油，然后进行四级 逆流萃取，相比为O/A(油相/水相)＝1：1；负载有机相以水为反萃试剂，进行五级逆流反萃 取，相比O/A(油相/水相)＝5：1。反萃液三氧化钨浓度479.4g/L，蒸发结晶得高纯度白色磷 钨酸。以反萃液所得三氧化钨浓度计算，所得产率达95.9％。方法工艺简单、流程短、制备成本低、不污染环境，易于大规模工业生产。

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