低温水热法制备钨酸盐纳米材料

钨酸盐纳米材料在光、电、磁、导体/超导体、催化、以及生物等领域有着广泛的应用前景，近些年来倍受关注。过渡金属钨酸盐材料的合成方法主要包括溶胶凝胶法、共聚物辅助合成法、倒转胶束软模板法、湿化学法以及溶液合成法等。

有学者提供一种钨酸盐系列纳米光催化材料的低温水热制备方法。包括以下步骤：

（1）前驱体的制备：

a、按比例称取钨酸钠（Na₂WO₄•2H₂O）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-30）溶解到70ml 的去离子水中；在充分搅拌的情况下，将4 mol/L的盐酸溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，调节pH为1.0；

b、将上述步骤a得到的混合相装入100 ml聚四氟乙烯高压反应釜，水热反应后，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥12h，温度为80℃，得到反应前驱体WO_3•0.33H₂O；

（2）钨酸盐纳米光催化材料的制备：

a、称取步骤（1）制得的前驱体，在磁力搅拌状态下加入到70ml去离子水中，10 min后，称取0.0569 g 氟化铵（NH₄F）加入到上述混合溶液中，充分搅拌，得到溶液A；

b、按不同钨酸盐的化学计量比称取金属离子反应物溶解到3 ml 浓度为4 mol/L 的硝酸（HNO₃）溶液中，得到溶液B；

c、将溶液A和溶液B混合，用25%的氨水（NH₃•H₂O）调节溶液pH值为7.0；

d、将上述步骤c得到的混合相转移到100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，水热反应后，洗涤，干燥得到钨酸盐纳米光催化材料。

低温水热法工艺简单、操作简便、成本低廉等优点，可通过参数调整制得几种具有可控形貌的纳米结构钨酸盐材料。

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