高纯仲钨酸铵制取

仲钨酸铵水合物是生产金属钨、含钨催化剂或基于钨的硬质材料(例如碳化钨)或溅射靶的中间体。制备主要通过以下步骤进行：含钨精矿或钨废料的酸或碱消化或熔化，然后进行纯化，纯化阶段包括沉淀过程和液-液萃取。通常通过蒸发浓缩纯化的溶液，最终使APT结晶出来。

四水合仲钨酸铵制是一类高纯度的仲钨酸铵产品，主要用于电子工业所需的钨粉，但是已知方法生产这类仲钨酸铵的一个很大缺点是制备的产物的纯度对于特定应用(例如溅射靶)而言是不够的。另外，因为蒸发结晶需要高能量消耗，APT制造成本极高。

鉴于现有技术，研究人员发表一种以高产率和简单过程制备高纯仲钨酸铵的经济方法，该方法是通过加热将悬浮在水相中的十水合仲钨酸铵转化为四水合仲钨酸铵。其主要过程如下：

首先制备十水合仲钨酸铵，并且在该制备过程中，相混合物的分离通过以下方式进行：在具有搅拌器的沉降器中搅拌，其中对搅拌器的旋转速度加以设定，使得仲钨酸铵水合物的沉降物中夹带的有机相被分离除去，将来自混合器的相混合物引入到沉降器中有机相和含氨的水相之间的相界区域中. 使得混合器中有机相和含氨的水相的分布均匀。

将100升含3.5克/升NH₃、45.2克/升W和50升去离子水的含氨和钨的溶液置于可加热的200升搅拌反应器中。在搅拌下加入200千克十水合 APT。然后，在搅拌下在85℃处理悬浮液三小时。在NH₃:W摩尔比为0.83:1 时，液相的NH₃浓度为3.5克/升。室温下的pH为6.9。固体与水溶液的质量比为1.14:1。在处理后，过滤悬浮液，用10升去离子水洗涤产物，最后在100°C干燥。高纯仲钨酸铵产物的量为190千克。相当于产率为98.1％。

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