废钨回收高氯钨酸钠离子交换法

含有铜镍钴锰钨等重金属的工业废料通过适当方法进行处理，将其中的有价值成分回收，则可实现工业废料的无害化及资源化利用。目前对于此类工业废料的金属回收方法一般采用碱浸法，用氢氧化钠或碳酸钠等作为浸出剂，先在常压或加压条件下浸出钨，将钨和其他金属分离开，得到的钨酸盐溶液用离子交换除杂富集后进下一步工序，而碱浸渣再酸浸后除杂、分离和提纯铜镍钴锰产品。

对于碱性钨酸钠浸出溶液中钨的回收方法，湿法回收处理方法一般用离子交换法，但是离子交换存在着钨回收率低、成本高、废水量大的缺点。解决技术问题的关键在于提供一种高氯钨酸钠溶液中钨的分离回收方法，以使高氯碱性钨酸钠溶液也能适用离子交换法回收钨。该方法包括以下步骤：

分析检测步骤：对高氯钨酸钠浸出溶液取样，对其中各元素含量进行了分析检测，其检测结果为：Cu1 2.0mg/L、Ni 7.5.mg/L、Co 0.5mg/L、Mn 0.3mg/L、Zn 4.2mg/L、Fe 0.7mg/L、Ca 1.1mg/L、Mg 1.0mg/L、Al 1.7mg/L、S 2-20mg/L、W 40.9g/L、Cl-12.0g/L和OH-16.4g/L。

沉钨步骤：取5000mL高氯钨酸钠溶液，用盐酸将钨酸钠溶液的pH调节至13，用饱和氯化钙溶液进行沉钨，氯化钙用量为CaCl₂：W=1.25：1（摩尔比），温度为65℃，时间为4h，得到钨酸钙沉淀和沉钨母液。

浓缩结晶步骤：将沉钨步骤中得到的沉钨母液用盐酸调节pH至7，浓缩溶液得纯氯化钠结晶。

碱分解步骤：将沉钨步骤中得到的钨酸钙在氢氧化钠溶液中用磷酸钠在常压下分解获得钨酸钠溶液，保持溶液中OH-浓度在1.5g/L，分解温度为85℃，时间5h。磷酸钠与钨酸钙的摩尔比为1：1.20，经检测，最终得到的钨酸钠溶液中各元素含量分别为：Cu2.2mg/L、Ni0.5mg/L、Co0.7mg/L、Mn1.0mg/L、Zn1.8mg/L、Fe0.9mg/L、Ca0.8mg/L、Mg0.6mg/L、Al2.5mg/L、S2-15mg/L、W20.7g/L和Cl-0.17g/L。可以满足钨酸钠溶液进离子交换的要求。

离子交换步骤：将碱分解步骤得到的钨酸钠溶液采用常规的离子交换法进行离子交换处理，溶液解吸后蒸发结晶可得高纯度仲钨酸铵。经测定，整个过程中W的回收率为99.5%。

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