含砷和磷仲钨酸铵制备纳米钨粉

纳米晶WC-Co硬质合金因其同时具备高硬度和高强度的特性，而被广泛应用于切削刀具、冲击工具和耐磨蚀零部件等领域。粒度均匀、分散性良好的纳米钨粉是高性能纳米晶WC-Co硬质合金制备的关键技术。

在研究过程中，学者们发现砷元素在氧化钨氢还原过程中对钨粉具有显著的细化作用，采用常规的氧化钨氢还原工艺条件便可成功制备出粒度均匀的纳米钨粉；而磷元 素则对钨粉的组织与形貌不利。然而钨矿中砷和磷通常是伴生的，工业上经碱法分解钨矿所得的粗钨酸钠溶液中，砷和磷的含量较高，为此常采用“镁盐净化法”将砷和磷共同沉淀去除。倘若为了保留钨矿中的砷并利用其细化作用来制备纳米钨粉，而省去“镁盐净化除砷 和磷”工艺，势必也会将其中的磷元素保留下来。

为此，有学者提出了一种含砷和磷的仲钨酸铵和偏钨酸铵制备纳米钨粉的方法，解决了钨冶金过程中砷和磷共同去留的问题，通过省去“砷和磷 的净化除杂”工艺，将砷和磷共同保留在仲钨酸铵或偏钨酸铵中，经煅烧、氢还原后可制备粒度均匀的纳米钨粉，方法过程如下：

A. 按下述质量百分比配料，仲钨酸铵（APT）为99.4wt%，砷为0.3wt%，磷为0.3wt%。 将0.30 g As溶于100 ml质量分数为65%~68%的硝酸中，水浴加热10h，加热温度为30℃。待 As完全溶解后，将99.40g APT和1.44 g磷酸铵（(NH₄)₃PO₄）加入到As的硝酸溶液中，电动搅拌使原料充分混合。

B. 待原料混合均匀后，放入烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间10h，制得含砷和磷的仲钨酸铵前驱体复合粉末。

C. 将含砷和磷的仲钨酸铵前驱体复合粉末放入箱式电阻炉中，在空气气氛下直接焙烧，焙烧温度为600℃，保温2h，制备出黄色三氧化钨粉末。

D. 将制得的黄色三氧化钨粉末放入管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率 5℃/min，还原温度为800℃，保温时间3h，制备出纳米钨粉。

按上述方法制成的钨粉为纳米级别，分散性良好，且粒度分布均匀，通过SEM照片和XRD衍射图谱检测，纳米钨粉平均粒径为43nm。

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