超声喷雾热转换法制取纳米钨粉

近年来由于钨优异的导电，散热特性及膨胀系数可控等特点，在大规模集成电路和大功率微波器件中被用来做成基片，热枕嵌块，封装连接件和散热元件。由于钨铜合金的高导热及耐热性能，大大提高了微电子器件的使用功率，可使器件小型化，其膨胀系数可 与微电子器件中的硅片，砷化镓等半导体材料及管座用陶瓷材料很好的匹配，故是理想的封装材料。

目前各国在生产或研制工作中均采用粒径为3～5μm的钨粉，用这种钨粉制成的钨材，其钨晶粒由(3～5)μm长大到 (200～400)μm，约为原始钨晶粒地60～80倍。这种粗大的钨晶粒，明显降低了纯钨材料的力学性能、物理性能、压力加工性能。近年来，国内外采用纳米级超细颗粒(≤100nm)钨粉，生产超细晶粒纯钨材料及超细晶粒W-Cu、W-Ni-Fe等钨基合金的技术已进入实用化，因此纳米级钨粉的需要量急剧增加。

有学者采用超声喷雾热转换法制取的前驱体非晶粉末为原料，先经真空排氨排水处理，再经O-R-III相变应力岐化破碎处理可制成平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉末和蓝钨粉末，再一次氢还原制成超细纳米钨粉。具体工艺步骤为：

1、采用高浓度钨酸铵水溶液，在超声喷雾热转换塔内，用α＝45℃的超声雾化喷 嘴，压缩空气压力3MPa、热风温度130℃～150℃、先制备出平均粒径≤50nm的前驱体非晶粉末。

2、称取超声喷雾热转换法制备的前驱体非晶粉末1.855kg。

3、将前驱体非晶粉末1.855kg，放入连续螺旋推进式真空炉中，在真空度10Pa 下，按150℃、40分钟；350℃、40分钟；500℃、40分钟，进行排氨、排水处理。升温速度均为5℃/分。

4、在马弗炉、空气中500℃、1小时进行0-处理

5、在连续强排水式还原炉内400℃、60分钟、H2截面流量40～45ml/(cm²•分钟)，还原成纳米蓝钨粉末。以上3、4处理工序反复三次，在第三次0-处理完毕 时可获得(SAXS)平均粒径35nm的纳米WO₃粉末1.261kg。

上述方法能够多品种地连续化大规模生产纳米级平均粒径 35n的WO₃粉和WO_2.9蓝钨粉和平均粒径33.5nm的纳米钨粉的技术。且所用设备简单、工艺流程短，实收率高、生产成本低，很容易推广应用。

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