钨制品中钙元素含量测定

钙为钨制品的有害元素之一，必须严格控制。钨制品的钙含量一般很低，为 0.000x%级，多采用原子发射光谱方法(平面光栅摄谱法)测定，测定上限0.020%。

但是，有些与钨有关的试样或钨制品中的钙的测定，如钨矿石中钙的测定、以白钨 矿(钨酸钙)为原料生产APT(仲钨酸铵)除钙过程中钙的测定、脏化或掺杂APT、钨粉、碳化钨 粉、混合料、钨条、钨丝等部分钨制品中钙的测定，这些样品中钙的含量往往比较高，达 0.0x—0.x%级，已超出原子发射光谱方法(平面光栅摄谱法)的测定测定范围，而且用摄谱法测检测误差非常大。

对于这类样品，一般采用ICP法(等离子体直读光谱法)或经典化学方法—EDTA(乙 二胺四乙酸二钠)容量法测定，前者由于价格昂贵，多数企业采用后者，其原理是利用在碱性条件下EDTA定量络合二价钙离子，据此定量测定样品中钙含量。但问题也出在此，因为在此条件下EDTA几乎能定量络合所有的金属阳离子，因此，此法选择性非常差，抗干扰能力差，为了能用此法得到准确结果，必须经过严格复杂的沉淀分离等消除干扰的繁杂过程，出结果相当慢，不能满足快速出结果的生产需要。而且，一旦有些金属阳离子，特别是二价金属阳离子，没有彻底分离或掩蔽，将导致结果偏高或无法进行滴定。

近来有研究认员提出了一种改进的EDTA方法，可用对钨制品中钙元素进行含量测定，包括以下步骤：以过氧化氢为主(快速)分解试样，利用氨水加热煮沸赶去多余的过氧化氢，加入硝酸使主体钨形成钨酸沉淀与Ca离子等分离，以高氯酸进一步彻底分解试样，定容后在原子吸收光谱分光光度计上测定，计算试样中的钙含量；同时被分解出来的少部分其它杂质， 加入适量的锶盐和镧盐加以消除。

过氧化氢为主(快速)分解，利用过氧化氢的氧化性和对钨的络合能力，快速分解主体钨并迅速与钨络合，与钨的络合又进一步加快分解试样的速度，过氧化氢的氧化性同时把钙等大部分杂质也分解出来；利用氨水加热煮沸赶去多余的过氧化氢；加入硝酸使得钨以钨酸形式快速沉淀析出，钙等则以离子形态存在于溶液中，达到分离的目的；利用高氯酸的强氧化性，高温加热至冒浓白烟，将钙等进一步彻底分解完全；定容后用原子吸收光谱法测钙含量；同时被分解出来的其它杂质可产生的干扰加入适量的锶盐和镧盐加以消除。过氧化氢可快速分解试样，硝酸可快速沉淀钨酸与钙等分离，高氯酸进一步快速彻底分解试样，因此本方法快速准确，相对误差小于7.5%，可完全满足生产实际需要。

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