制取高純度APT需注意哪些因素

高純仲鎢酸銨（APT）是指純度達99 .999 %～ 99 .9999 %甚至 99 .999 99 %～99 .999 999 %的仲鎢酸銨結晶粉末。隨著電子工業和航太工業的發展，對高純度的鎢材料需求也越來越大。原則上說，APT是制取鎢材料的重要中間化合物形態，因此，高純度APT對生產高純度的鎢材料的重要性不言而喻。

目前在工業生產中控制雜質含量制取高純 APT 的方法有:重溶法、離子交換法、偏鎢酸銨法、電解法 、重結晶法等。但由於雜質元素的化學性質不同，只採用一種方法難以達到除去所有雜質的目的，所以，制取高純度APT往往還需要二次離子交換、活性炭吸附等手段進一步提純。

常見的APT雜質有P 、M o 、S 、Fe，其中最麻煩的就是Mo，一般流程採用經二次離子交換法除P、Fe→液相沉澱法除 M o→活性炭吸附除 M o 、S後，所得高純鎢酸銨溶液為原料，鎢酸銨溶液置於恒溫水浴中，選擇相應的溫度、攪拌速度以及結晶率進行蒸發結晶。

研究發現，提純高純仲鎢酸銨（APT）過程需注意以下三個問題。

(1)、結晶率越高， APT 結晶中雜質含量越高 。結晶率超過 65 %以後， 雜質的析出加快 ，所分析的四種雜質析出率大小排序為 Fe >M o>P >S 。因此，採用控制結晶的方法制取超高純 APT ， 應將結晶率控制在 65 %以內。

(2)、提高鎢酸銨溶液中的 WO₃濃度有利於提高APT 的純度 ， WO₃初始濃度越高 ，則 APT 晶體中雜質含量越少 。WO₃濃度較高的鎢酸銨溶液， 其 APT中 Mo 含量的下降較 P 、S 、Fe 含量的下降快。 Fe的析出率隨 WO₃的濃度升高有較明顯的下降。

(3)、隨結晶溫度升高 ， APT 中雜質含量減少。其原因可能是高溫下雜質的溶解度增大 ，進入 APT 晶體的含量減少，同時高溫容易得到均勻的粗晶 ，完整的塊狀晶體及均勻的粗晶所夾帶的雜質更少。

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