仲鎢酸銨迴圈氧化還原法制取亞微米鎢粉

鎢粉主要用於製造白熾燈的鎢絲，惰性氣體保護電弧焊和原子氫焊的電極，鎢和鎢合金的鍛件和擠壓件，硬質合金用的碳化鎢和鎢合金等，近年來，隨著航太航空、微電子、精細化工的發展，對鎢粉的需求呈細化的趨勢，微米級、納米級顆粒的鎢粉逐漸成為主流。

亞微米鎢粉具有顆粒細、表面發達、活性高等優點，它即不像納米鎢粉的制取要求那麼苛刻，使用範圍又比普通鎢粉要好，所以應用範圍越來越廣。採用亞微米鎢粉製備合金，能降低燒結溫度， 增強粉末壓坯的燒結緻密化程度，縮短緻密化所需要的時間。經燒結後材料的強度、硬度以及伸長率都得到很大提升 。

國內外製備亞微米鎢粉的主要方法有許多：它們有高能球磨法、乾燥氣氛還原法、紫鎢氫氣還原法、熔鹽電解法 和等離子體技術等，這些製備亞微米鎢粉的方法依然存在很多缺點, 比如耗時、耗能、生產效率低、生產成本高 、難以實現工業化生產等。所以接下來要介紹一種具有創新意義的亞微米鎢粉制取方法—仲鎢酸銨迴圈氧化還原法。

鎢酸銨迴圈氧化還原法是由學者傅小明提出的。其主要特點是將鎢酸銨在空氣中煆燒為三氧化鎢，然後利用迴圈氧化還原法製備亞微米鎢粉，這種特點是污染少、工藝路線簡捷易行、工藝參數易於控制、設備簡單和適合工業化大批量生產等優點，且獲得的亞微米鎢粉顆粒產品細微性分佈範圍窄，結構呈球形，有利於鎢粉的壓坯在燒結過程中收縮均勻化，可實現良好的尺寸控制。

仲鎢酸銨迴圈氧化還原法是在還原爐下進行的，其主要特點就是迴圈再迴圈，大致如下：將特純仲鎢酸銨在氬氣中以緩慢地升溫速度升到 800 ℃，保溫 10 min，獲得紫鎢→用所得的紫鎢在氫氣中進行第 1 次還原，製備出鎢粉→鎢粉在空氣中緩慢升溫到 500℃進行第 1次氧化，當溫度達到 500 ℃時保溫 10 min，獲得三氧化鎢→的三氧化鎢在氫氣中進行第 2 次還製備出鎢粉→用所獲得的鎢粉重複的工藝條件，進行第 2 次氧化，獲得三氧化鎢→用所獲得的三氧化鎢再次進行第 3 次還原，製備出亞微米鎢粉。

為何要進行三次還原，學者給出了這樣的解釋。紫鎢的相成分不是單相，在還原過程中被還原不是同步，因此，紫鎢第 1 次還原後所得鎢粉細微性分佈很不均勻。當紫鎢第 1 次還原的鎢粉被氧化為三氧化鎢後，再進行還原時，三氧化鎢的還原過程是同時進行的，所以，獲得的鎢粉細微性分佈就趨於均勻化。同樣，所得的鎢粉再迴圈氧化還原，逐漸地使得製備的鎢粉細微性進一步細小，經過迴圈 2 次氧化 3 次還原後獲得了亞微米的鎢粉，其細微性分佈在 0.1~1.0 μm 之間占 95.73%，比表面積為1.082 m²/g 的亞微米球形鎢粉。

仲鎢酸銨迴圈氧化還原法製備亞微米鎢粉所使用的工藝路線和設備與傳統工業生產鎢粉末的工藝路線和設備相似。所以，工藝路線簡捷易行，工藝參數易於控制，設備簡單，適合於工業化大批量生產。

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