迴圈氧化法助鎢粉制取細微性“再平均”

鎢粉是製造硬質合金的基礎原材料，目前市場的的大多數硬質合金對鎢粉細微性的大小並沒有太多要求，但對鎢粉的細微性均勻性卻有著嚴格的要求。硬質合金在使用過程中出現裂紋、斷裂等現象，大部分的原因就是細微性不均勻，特別是軍工合金產品，對鎢粉中的粗大顆粒控制更為嚴格，硬質合金生產實際過程中，不僅要關注鎢粉的粒徑大小，更重要的是要關注鎢粉粒徑的均衡和分佈情況。

鎢酸銨迴圈氧化還原法近年來提出的一種制取亞微米鎢粉的新方法，它的主要是通過多次的鎢酸銨—氧化鎢相互迴圈轉變，最終實現細微性平均的亞微米鎢粉。於是，我們也可以嘗試用迴圈氧化還原法幫普通鎢粉實現細微性再平衡。

因為是制取普通顆粒級別的鎢粉，所以需先制取藍鎢來進行還原。鎢酸銨迴圈氧化還原法的大致流程是：特純仲鎢酸銨在氬氣中以緩慢地升溫速度升到 600 ℃，保溫 10 min，獲得藍鎢→用所得的紫鎢在氫氣中進行第 1 次還原，製備出鎢粉→鎢粉在空氣中緩慢升溫到 500℃進行第 1次氧化，當溫度達到 500 ℃時保溫 10 min，獲得三氧化鎢→的三氧化鎢在氫氣中進行第 2 次還製備出鎢粉，結束流程，獲得鎢粉。

經過對所制的鎢粉進行檢測，鎢粉粒徑分佈在 3~10 μm 之間占 83.86%、 比表面積為 0.180 m²/g 的中顆粒鎢粉，效果良好，這其中的主要原因是，藍鎢的相成分不是單相，根據氧化-還原沉積長大機理可知，藍鎢在還原過程中被還原不是同步進行的，因此，藍鎢第一次還原後所得鎢粉粒徑分佈很不均勻。 當藍鎢第一次還原的鎢粉被氧化為三氧化鎢後，再進行還原時，由於此三氧化鎢的粒徑分佈較均勻， 那麼三氧化鎢的還原過程是幾乎同時進行的，所以，獲得的鎢粉粒徑分佈就趨於均勻化。簡而言之，第一次的還原過程並不能得出細微性均勻的鎢粉，對此也不必太糾結，直接再回爐還原一次鞏固效果就可以了。

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