用氨淨化-熱離解法制取高純三氧化鎢

目前,工業上生產純三氧化鎢或APT主要是淨化粗鎢酸鈉溶液，其主要的方法有萃取法和離子交換法。用氨淨化一熱離解法是中南大學張啟修等人在21世紀初提出的淨化粗鎢酸銨溶液方法，它可以實現由粗鎢酸銨溶液直接制取高純三氧化鎢。

使用氨淨化一熱離解法直接制取高純三氧化鎢的主要基礎是高純度的鎢酸（H₂WO₄），H₂WO₄的品質好壞直接影響到最終產品的品質和迴圈次數。氨淨化一熱離解法的流程是：

1、將成漿後的工業H₂WO₄慢慢地加人氨水中,WO₄便溶解生成(NH₄)₂W0₄溶液,而粗H₂WO₄中的二氧化矽,氫氧化鐵,氧化錳以及鎢酸鈣等皆留於氨溶渣中。氨溶是在塑膠桶中用塑膠棒人工攪拌進行的, (NH₄)₂W0₄溶液的密度控制在1.3/cm³,游離氨保持在30/g左右。氨溶後靜置16一24小時,將上清液用定性濾紙過濾,氨溶渣直接送生產崗位回收W0₃。

2、過濾後的(NH₄)₂W0₄溶液,經加熱蒸發除氨後,便逐漸析出溶解度小的仲鎢酸銨結晶。

3、將仲鎢酸銨溶於氨水,是在溫度250-350℃範圍內將仲鎢酸銨加熱一段足夠的時間,以使仲鎢酸銨晶體的性質發生變化,進而能溶于氨水生成(NH₄)₂W0₄溶液。隨著熱離解過程的進行,仲鎢酸銨結晶中的雜質得到了脫水和氧化,將離解料氨溶時,大部分雜質皆不溶於氨水,僅鋁、砷、磷等仍進入(NH₄)₂W0₄溶液。

4、對所獲得(NH₄)₂W0₄再進行一次蒸發結晶，以鞏固效果，一般來說，溶液再蒸發結晶所得的仲鎢酸銨會比第一次的純度高得多。

氨淨化一熱離解法制取高純三氧化鎢該具有工藝流程短,設備簡單,不消耗化學試劑,成本低等優點，而且WO₃的純度達到99.995%-99.999%，達到了高純三氧化鎢的要求。

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