偏鎢酸銨制取WC-CO粉末之新捷徑

制取鎢鈷合金,傳統的方法是傳統工藝是流程:APT→氧化鎢→鎢→碳化鎢→碳化鎢鈷。許多年來,有不少學者不斷嘗試新的方法來降低生產成本。由偏鎢酸銨直接合成鎢鈷合金粉末就是一種創新的嘗試。

由偏鎢酸銨直接合成WC-CO粉末其流程大致是,以偏鎢酸銨(APT)、可溶性鈷鹽、有機碳源為原材料,採用噴霧轉化法,製備出鎢鈷前驅體,再利用直接碳化原位合成方法,將前驅體直接碳化為WC-CO複合粉,該技術大大簡化了傳統工藝的流程,理論上成本也降低了不少,但實際效果如何?

AMT喷雾转化图片

有學者郭聖達等人採用偏鎢酸銨制取以 AMT(WO3>92.5%)、可溶性鈷鹽及超純有機碳為原材料,按wc-6%(品質 分 數)CO成分配比配製出鎢鈷混合溶液,然後在噴霧乾燥塔上製備鎢鈷前驅體粉末,在 N氣氛保護下煆燒,最後在H氣氛中採用直接碳化原位合成方法製備出WC-CO複合粉末。對噴霧轉化、煆燒工藝採用固定的參數:溶液濃度設置為60%(品質分數)、給料速度2000ml/min、進氣溫度240℃、離心轉速12000r/min、低溫煆燒溫度設置為200℃;分別設置直接碳化溫度為800,850和900℃。直接碳化原位合成WC-CO粉末。

對設置的碳化溫度測試發現,W在800℃時開始緩慢碳化,隨著溫度的升高,碳化速度加快,到900℃,W已被碳化的較完全,正常情況下,W需要在1100℃下才會被碳化,但這裡的碳化溫度卻降低了200℃,其主要原因是CO對W 的碳化起到促進作用。

偏鎢酸銨制取WC-CO粉末的路線是沿W/CO/C→WCO3·CO6W6C→W2C-CO→WC-CO反應進行的。此法可成功製備出具有空心球形結構的WC-CO複合粉末,平均細微性約為30μm,空心球體壁厚約1.8μm;隨著碳化溫度的升高, 反應體系可不經過前兩步,而直接生成 W2C-CO,再進一步碳化為WC-CO複合粉。

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