電感耦合等離子體法測定硬質合金鎢含量

硬質合金是以高硬度難熔金屬的碳化鎢微米級粉末為主要成分，以鈷（Co）、鎳（Ni）、鉬（Mo）為粘結劑，在真空爐或氫氣還原爐中燒結而成的粉末冶金製品，不同鎢含量對合金性能起關鍵作用，對其檢測的要求必然是準確可靠的，目前對於硬質合金中鎢含量的檢測主要有重量法、比色法和原子吸收法。

ICP是電感耦合等離子體法是一種新式的硬質合金鎢含量測定化學方法，它以電感耦合等離子體原子發射光譜為基礎。根據試料物質中氣態原子（或離子）被激發後，其外層電子由激發態返回到基態時，輻射躍遷所發射的特徵輻射能（不同的光譜）來研究物質的化學組成的一種方法。

A、空白試驗：

稱取硬質合金作為試料；平行稱取品質相等的2份試料，一份作為試驗組，品質記為m0，另一份做空白對照組，該空白對照組的試驗結果記為m2；

B、測定：

1)將試驗組試料和空白對照組試料置於燒杯中；

2)分別加入足量的硫酸銨和濃硫酸，加熱至冒白煙，保持15～20min至試料完全溶解，冷卻至室溫後加入足量的硫酸析出鎢酸沉澱；

3)將沉澱過濾於一組容量瓶中，用硫酸洗滌沉澱8～10次；

4)取出試料沉澱置於瓷坩堝中，兩組濾液分別用硫酸稀釋混勻，空白對照組試料沉澱採用氨水洗滌6～8次，再用60～80℃的熱水洗滌3～4次後將不溶物置於瓷坩堝中，濾液棄去，將2個瓷坩堝在300～400℃下灰化，再置於馬弗爐於750～760℃中保持30～50min後取出冷卻至室溫，于天平上準確稱取品質m1和m2，m1為試驗組灼燒後三氧化鎢的品質，m2為空白對照組灼燒後的品質；

5)將試料濾液于ICP上隨同工作曲線測定強度，儀器自動計算出濾液中的鎢含量ρ；

D、工作曲線的繪製：

1)分別移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的鎢標準溶液於一組100mL容量 瓶中，以硫酸稀釋定容混勻；

2)在與試液相同工作條件下，於波長239.709nm處，測量標準溶液吸光度，以鎢品質濃 度為橫坐標，強度為縱坐標繪製工作曲線；

E、分析結果計算：

按下式計算硬質合金中鎢的品質分數，結果以％表示；

式中：

m1：試驗組灼燒後三氧化鎢的品質，單位為克；

m2：空白對照組灼燒後的品質，單位為克；

ρ：自工作曲線上查得鎢的品質濃度，單位為毫克每升；

m0：試料的品質，單位為克；

0.7930：三氧化鎢轉化為鎢的轉換係數。

相對于傳統硬質合金中鎢含量的測定方法，這種方法具有操作簡單易行、檢測結果準確可靠的優點，但其缺點就質譜法儀器昂貴。 

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