原子螢光光譜儀測定鎢酸中雜質含量
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- 分类:鎢的知識
- 发布于 2017年10月23日 星期一 19:15
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鎢酸是一種黃色的粉末狀的酸性物質,含三氧化鎢約90%,還含有微量的錫、鉬、 矽、鈣、鐵、錳、鉀、鈉、氯、磷、硫、砷、銻、鎂等元素,是生產仲鎢酸銨的原料。
鎢酸中的錫,含量較低,約為0.0010%-0.1%。錫的測定,主要有容量法,比色法, 電感耦合等離子體原子發射光譜法,鎢酸中錫的測定,有兩個難點;一是基體鎢對錫測定的干擾,二是錫含量較低,需要較高的靈敏度。容量法靈敏度不夠;電感耦合等離子體原子發射光譜法和電感耦合等離子體原子質譜法儀器昂貴,難以普及,且基體干擾嚴重;比色法操作繁瑣,對分析人員要求較高,且流程較長;氫化物發生-原子吸收光譜法測定鎢酸中的錫,靈敏度也不夠理想。
而採用原子螢光光譜儀測定鎢酸中錫的方法可以有效綜合改善上述不足,該方法演示流程如下:
1、鎢酸樣品的處理:
混合熔劑的配製:將除去水份的分析純硼砂(置於240-300℃馬弗爐中乾燥除去水份)、分析純硼酸和分析純鋅粉按品質比為2:1:9混合均勻,然後置於盤式研磨機中研磨至過200目篩;
鎢酸樣品的熔融:稱取0.3000g鎢酸樣品置於預先盛有3-4g所述混合熔劑的瓷坩堝中(8mL),攪勻,再覆蓋0.5g混合熔劑、0.5g氯化鉀,然後將瓷坩堝置於700℃馬弗爐中,繼續升高溫度至800℃,升溫時間為17~20分鐘,最後取出瓷坩堝冷卻至常溫;
2、鎢錫的分離
將冷卻後的瓷坩堝置於燒杯(150mL)中,並加50mL體積比為40%的鹽酸,加熱浸取熔塊並煮至無小氣泡放出,然後取出瓷坩堝冷卻至常溫,移入容量瓶中,並用水定容100mL;用雙層快速定量濾紙加脫脂棉過濾,錫進入濾液中,鎢呈不溶性單體黑渣留在濾紙和脫脂棉上,實現鎢和錫的分離;
(3、測定:
測定時臨時配製硫脲-抗壞血酸溶液:分別稱取5g硫脲和抗壞血酸,溶解于100mL水中混勻,硫脲和抗壞血酸的的濃度均為50g/L;
測定時臨時配製硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液:將2g硼氫化鉀溶解於100mL氫氧化鈉溶液中,用脫脂棉過濾,貯存於塑膠瓶中,硼氫化鉀溶液濃度為20g/L,氫氧化鈉溶液濃度為2g/L;
錫標準貯備液的配製:稱取0.20000g純度99.8%以上的金屬錫,置於容量瓶 (2000mL)中,加200mL比重為1.19鹽酸,待所述金屬錫完全溶解後,用體積比為1%的鹽酸稀釋至2000mL,搖勻,此標準貯備液錫的濃度為100μg/mL;
錫的測定和計算:吸取2—10mL鎢錫分離後的濾液於容量瓶(100mL)中,加10mL濃度均為50g/L的硫脲-抗壞血酸溶液,定容100mL,搖勻,此為鎢酸樣品的測定溶液,放置 20min;按儀器工作條件,儀器自動吸取鎢酸樣品的測定溶液和配製好的置於塑膠瓶中的硼 氫化鉀—氫氧化鈉溶液進行測定,測得鎢酸樣品測定溶液的濃度C;
根據下面公式計算鎢酸中錫的含量:
Sn(%)=C*F*V/m*107;
其中C:鎢酸樣品測定溶液的濃度,單位μg/L;
F:稀釋倍數,100mL裡分取2、5、10mL,稀釋倍數分別對應為50、20、10倍;
V:測定時盛裝鎢酸樣品測定溶液所用容量瓶的體積,單位mL;
m:稱取鎢酸樣品的量,單位:g;
原子螢光光譜儀測定因為將鎢錫預先分離,完全消除鎢對錫測定的干擾,對錫的反應靈敏度很高,大大提高測定的準確度,完全能滿足鎢酸中微量錫的測定,方法 經濟、簡便、快速,容易操作。
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